FORUM.PIROTECHNIKA.ONE.PL

[PIRO_TECH]

Witam!!
Jestem ciekaw czy komuś udało się wydestylować 99% kwas azotowy .Ja kiedy destyluje to wychodzi bardzo rozcieńczony (destyluje z KNO3 i H2SO4 ) Czy ktoś ma jakieś praktyczne rady odnośnie destylacji ??

[V1]

Aparatura na szlify jest konieczna do steż. HNO3 a steż. HNO3 zależy
od suchości azotanu i stęż. H2SO4
Z azotanu wapnia wychodzi HNO3 99%-100% ponieważ CaSO4 normalnie
nawet mocno prażony jest około pułwodny i pochłania on te 5% wody
z H2SO4 tylko Ca(NO3)2 trza dobże wysuszyć

[dav]

A nikt nie próbował ekstrahować dym. hno3 chlorkiem metylenu Następnie można odparować chlorek i mamy hno3 98-99%, lub używać zmieszanego z chlorkiem, ktory nie powinien przeszkadzac.


pozdr
dav

[heksogen pl]

[dav]

A mnie sie wydaje ze powinno być OK z tym dichlorometanem. Można po odparowaniu go skroplic do nastepnej ekstrakcji, lub wymrozic rozpuszczony hno3 w temp. ok -55*C(ale dosyc cieżko taką temp. utrzymać w warunkach "nieprofesjonalnych")po wymrozeniu kwasu łatwo go w postaci kryształków przesączyc. Troche z tym jest babrania, ale nic nie powinno się stracić. Tzn. H2SO4 spokojnie mozna przywrocic do stęzenia poprzedniego czyli ponad 90%, chlorek też odzyskać. Na razie nie jestem w posiadaniu CH2Cl2 wiec nie mam jak sprawdzić


pozdr
dav

[V1]

No i co z tego że H2SO4 pochłania fakt że HNO3 wychodzi 99-100%
i chyba jak dasz nadmiar azotanu wapnia to masz małe steżenie H2SO4
po reakcji nie

[szpaner]

A ja mam takie pytanie...
Co znaczy to 99-100%?
To sa procenty masowe tj. że w 100g cieczy znajduje się 100g związku o wzorze HNO3, czy stopieńnasycenia roztworu, tak jak w przypadku ilości wody w powietrzu?

Bo maksymalne stężenie HNO3 to o ile dobrze pamiętam poniżej 70%...
a Wy tu piszecie.... trochę więcej.

[dav]

Troszkie źle pamiętasz, bo ok. 70% to azeotrop ktory HNO3 tworzy z wodą. Taki kwas już sie nazywa steznym. W rzeczywistości kwasioł bezwodnym przyjmuje się taki ktory ma powyzej 96%. Na forum było już o tym conajmniej kilka razy.


pozdr
dav

[mikor]

Ehh skoro temat poraz 10 odkopany to ja mam pytanie... z azotanu wapnia powstaje CaSO4 czy Ca(HSO4)2 ? bo to dosyc wazne dla mnie;P

[radziet]

[fox]

[sativ]

HNO3 99% można elegancko otrzymywać z HNO3 i H2SO4- mieszamy równe objetości i poddajemy je destylacji, zbiera sie ok. 1/3 destylatu, którego pierwsze 5 kropel odrzucamy. Otrzymujemy HNO3 podchodzacy pod 100%. Warto pamiętac ze optymalna temp. grzania to cos około 90*.

Jak jest to wymagane to możmy go oczyścić z NOx poprzez przedmuchiwanie powietrzem(mozliwe 1-2% straty na stezeniu)

Nie robiłem nigdy w aparaturze z "puszki i butelki" ale ma to raczej małe szanse bytu.... Podstawową aparat. do destylacji nie problem zmontować( oczywiecnie musi być na szlify) Wychodzi po prostu cudownie


Dymka mozna otrzymywac również w reakcji bezwodnego !! Ca(NO3)2 z H2SO4. Po kiszeniu przez noc idealne, problem jest jedynie w odsączeniu siarczanu... Ale próżnia daje rade

Pozdro

P.S A do czego mozemy wykorzystać potem naszego dymka...

[Hack]

Chce podac praktyczne wskazoowki destylacji HNO3, okupione przeze mnie pobytem w szpitalu po zatruciu tlenkami azotu 13 lat temu;/

Pare sloow teori na poczatek i pewnie powtoorze prawdy , ktore kazdy stad zna.
Problem polega na tym ze temperatura rozkladu HNO3 jest nizsza niz jego temperatura wrzenia.Rozklada sie on z powstaniem brunatno-brazowych par tlenkoow azotu.Zeby zwiekrzyc preznosc par nad roztworem zmniejszamy cisnienie i destylujemy w nizszej temp niz temp. rozkladu HNO3 czyli ponizej 63 *C.
To ma byc praktyczny sposoob wiec opre sie na doswiadczeniu i z ktorego wynika ze bez proozni tez sie oddestyluje ale z o wiele gorszymi wynikami i wyjdzie zabarwiony tlenakami na kolor zoolty.
MIeszanka HNO3 i wody jest azeotropowa przy stezeniu kolo 63-65 % .Azeotropia oznacza wlasciwosc destylacji w niezmienionym skladzie.
Mowie o tym dlatego, zeby bylo wiadomo dlaczego stosuje sie kwas siarkowy jako domieszke.Prawidlowo powinno sie urzywac oleum 120 ale z tym moga byc klopty w wraunkach domowych,(opisze uzyskiwanie oleum 200% jesli ktos bedzie tego chcial w warunkach domowo-warsztatowych)
Wlewamy zawartosc 500 ml HNO3 i 850 ml H2SO4 do kolby 3 szyjnej.
W srodkowej szyjce instalujemy kapilare ( o wyciaganiu kapilar napisze osobno) na szlifie z wazelina(kazde polaczenie) w 2 giej termometr a w 3 ciej rurke prowadzaca do chlodnicy wodnej, chlodnice laczymy z kolba z korkiem z 2ma wyjsciami.Dolot do kolby z chlodnicy szklana rurka w polowie jej wysokosci, wylot do 3 pluczek z roztworem NaOH w wodzie i do pompy proozniowej.Pluczki z sitkami porcelanowymi sloza do zobojetnienia gazoow po destylacji, zakwaszonego powieietrza etc, zeby nam nie korodowala pompa i zebysmy nie wdychali swinstw.
Nalezy pamietac ze procesy strumieniowe prowadzone w proozni wymagaja ukierunkowienia i stad kapilara siegajaca prawie do dna, bulgoczaca po wloaczeniy pompy.
Po ustabilizowaniu sie proozni wlaczamy zroodlo ciepla i zaczynamy destylacje...krople powinny powodowac usmiech na naszej twarzy wykrzywionej od smrodu i w zaleznosci od wielkosci chlodnicy powinny spadac okolo 2 / sek.

Nalezy dodac ze ten sposoob destylacji potrzebny bedzie do uzyskania HNO3 g=1,51-1,52 i pozbawionego doozej ilosci tlenkoow azotu, ktere sa katalizatorami utleniania przy procesie nitracji.A chodzi nam nie o utlenianie a o nitrowanie! Tak uzyskany kwas jest konieczny do produkcji pentrytu o czterech groopach NO3 i wytwarza sie go poprzez stosowanie doozego nadmiaru HNO3 (ponad 3,3 krotnie) wlasnie po to zebynie nie nastapilo utlenianie i zagotowanie sie produktu co mzoe prowadzic do wybuchu. Zasadnicze znaczenie ma tu gestosc(stezenie podane w tej wartosci), czystosc kwasu i jego nadmiar, nie wspominajac o samych parametrach nitrowania(schladzanie, mieszanie.Pisze o pentrycie jako dobrym przykladzie , bo jego podukcja jest dosc wymagajaca a przy okazji jest on stabilny i wdzieczny MW.
enyoj

[sativ]

[Michał_R]

[sativ]

Na "warunki domowe" doskonale nadaje sie 1:1 objętościowo 65% i 98%. Bez próżni otrzymujesz 98% , ktry mozesz potem jeszcze raz przedestylowac, równiez 1:1 otrzymujac po przedmuchaniu praktycznie absolutny HNO3 o niskim zanieczyszczeniu NOx.

Pozdro

P.S Myśle ze chodzi to o standardowe- 65 i 98.

[szpaner]

[Hack]

[sativ]

Heh, to jest troche inna bajka... tak samo co powiesz o destylacji z para wodną ? A dlaczego nie destylujemy samego HNO3?- dokładnie jak napisałes, tworzy sie przy 60iluś % (bodajrze 67?) azeotrop. Tw azeotropu H2SO4 to coś koło 300* z groszami.

[V1]

No bez przesady z tą zawartością NO2 w kwasie robiłem z mocno żułtego kwasu PETN i RDX i nic mi się nie utleniało -trza tylko dobrze chłodzić
przy RDX wydajność jest tylko troche mniejsza o te pare procent i tyle
Poza tym też destylowałem dymka i jakoś sie nie zatrułem.