Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat |
Autor |
Wiadomość |
Firefighter
Dołączył: 26 Wrz 2002 Posty: 56 Skąd: Warszawa
|
Wysłany: Sro Paź 09, 2002 2:23 pm Temat postu: Wytwarzanie HNO3 |
|
|
1.Jaką mam pewność, że po przedestylowaniu H2SO4 i KNO3 otrzymam
tylko 100% HNO3, a nie mieszaninę HNO3 i H2SO4?
2.Jak prosto i łatwo sprawdzić, że mój kwas to na pewno HNO3 i jakie ma
stężenie i czy zawiera tlenki azotu? Jeżeli będzie zawierał, to czym
je zlikwidować?
3.Co się stanie, gdy kwas azotowy użyty do produkcji RDX metodą Knoffera będzie zawierał tlenki azotu?Czy w ogóle powstanie wtedy RDX, jeżeli nie, to dlaczego?
4.Czy ktoś jeszcze sprawdzał, czy korki wygotowane w parafinie nadają się do destylacji HNO3 met. KNO3+H2SO4? |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Marcinw
Dołączył: 29 Sie 2002 Posty: 6 Skąd: Myslowice
|
Wysłany: Sro Paź 09, 2002 5:36 pm Temat postu: |
|
|
hi,
kwas azotowy 99% bedzie splywal z chlodnicy przy temp. 84,6oC.
musisz utrzymywac taka temp. bo jak nie to poleci mniej stezony.
czy ma tlenki azotu to mozna chyba po kolorze poznac, a czy jest
odpowiednio stezony po temp. wreznia.
korki nie wiem czy sie nadaja, lepiej miec aparature na szlify. 100%
pewnosci ze nic sie nie stanie zlego.
najlepiej by bylo destylowac pod zmniejszonym cisnieniem, ale nie
wiem w jakiej temp. poleci HNO3 pod cisnieniem np. 20hPa ? jesli
ktos ma takie informacje to bylbym wdzieczny.
pozdro |
|
|
Powrót do góry |
|
|
knod
Dołączył: 16 Wrz 2002 Posty: 195 Skąd: 3miasto
|
Wysłany: Czw Paź 10, 2002 12:14 pm Temat postu: |
|
|
20hPa to chyba 15mmHg przy tym cisnieniu Tw 100% HNO3 wynosi 5C (poradnik fizykochemiczny) |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Marcinw
Dołączył: 29 Sie 2002 Posty: 6 Skąd: Myslowice
|
Wysłany: Czw Paź 10, 2002 7:23 pm Temat postu: |
|
|
hi,
czy mogl bys podac wiecej cisnie bo ja tylko przyklad podalem ?
niestety nie mam poradnika a w kalendarzu nie ma :(
pozdro |
|
|
Powrót do góry |
|
|
knod
Dołączył: 16 Wrz 2002 Posty: 195 Skąd: 3miasto
|
Wysłany: Pią Paź 11, 2002 8:15 am Temat postu: |
|
|
P[mmHg]- Tw[C]
11- 0
15- 5
22- 10
30- 15
42- 20
57- 25
77- 30
102- 35
133- 40
170- 45
215- 50
262- 55
320- 60
385- 65
460- 70
540- 75
625- 80
720- 85
820- 90
1hPa=okolo 0.75mmHg lub mozesz dokladnie przeliczyc ze wzoru P=d*g*h (d-gestosc, g-przyspieszenie ziemskie, h-wysokosc slupka rteci); jeżeli interesuja cie wartosci posrednie to najlepiej na podstawie powyzszych danych sporzadzic wykres zaleznosci Tw=f(P) i z niego odczytywac dane. A tak z ciekawosci: jakie proporcje masowe kwasu i azotanu stosujecie do destylacji? |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Dynamit
Dołączył: 09 Lip 2002 Posty: 84
|
Wysłany: Pią Paź 11, 2002 8:48 pm Temat postu: |
|
|
Marcinw napisał: | hi,
wielkie dzieki za dane jutro skladam aparature i destyluje
co do proporcji to w mojej ksiazce pisze ze H2SO4 moze przyjac
do 8cz. wody wiec trzeba by przeliczyc jakie proporcje.
pozdro |
destylacja 65% HNO3 i 98% H2SO4 to nalezy wziac rowne objetosci kwasow, dobrze dodac pokruszonej porcelanki dac bezpieczenstwa, lub kulku wrzenne, zeby rownomiernie wrzalo.
produkcja HNO3 z KNO3 i H2SO4: optimum dla kolby 1L to 166 ml kwasu 98% i 300 ml suchej KNO3 wtedy wychodzi akurat pol kolby i grzejemy ile wlezie, podczas ogrzewania mocno kipi wiec ta pusta przestrzen musi zostac. Otrzymuje sie okolo 130 ml >93% HNO3
pozdrawiam. _________________ "Deep within every dilemma is a solution that involves explosives" |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Marcinw
Dołączył: 29 Sie 2002 Posty: 6 Skąd: Myslowice
|
Wysłany: Nie Paź 13, 2002 10:57 am Temat postu: |
|
|
hi,
przy destylacji pod zmniejszonym cisnieniem nie uzywa sie kawalkow
porcelany albo kulek wrzenych. zato wklada sie kapilare do samego
dna i na nia zaklada sie wezyk ze sciskaczem srobowym, ktorym
regulujemy cisnienie w ukladzie.
taniej jest z KNO3 otrzymywac azotowy, bo moze byc nawet
zanieczyszczona.
pozdro |
|
|
Powrót do góry |
|
|
policmajster
Dołączył: 07 Maj 2002 Posty: 382
|
Wysłany: Pon Paź 14, 2002 8:25 pm Temat postu: |
|
|
Na temat kwasu azotowego (otrzymywania i zagęszczania) dyskusja
trwa od poczštku istnienia Forum.
I niestety jest w dużej mierze jałowa.
Proponuję tym co kwasu nie robili (czy nie zagęszczali) by wreszcie
przestali pisać a zaczęli co robić.
Nie jest do tego aż tak konieczna aparatura na szlify.
Wygotowane w parafinie a do tego owinięte foliš aluminiowš korki
na pewno jednš destylację przetrzymajš.
Jako chłodnicę można użyć w ostatecznoci odpowiednio wygiętš rurkę
szklanš. Jeżeli będzie miała z 1m długoci to po owinięciu jej grubš
i ciasnš warstwš folii aluminiowej przy niezbyt dużej kolbie nie będzie
wymagać dodatkowego chłodzenia. Chłodzić można (np. lodem)
odbieralnik.
Można też rurkę przeprowadzić przez dużš plastykowš butelkę
wypełnionš wodš lub lodem. Przez jednš destylację nie trzeba jej
nawet wymieniać.
Nie ma co sobie głowy zawracać aparaturš próżniowš. Kogo na to stać?
Tlenkami azotu nie ma się co zbytnio przejmować bo nie będzie ich
tak znowu dużo.
Do większoci dowiadczeń kwas się nada. Można zresztš trochę ich iloć
zmniejszyć.
Aparaturę należy zmontować stabilnie, żeby to wszystko się w czasie
pracy nie rozpadło.
Jeżeli kto może robić to na dworze to polecam...
Przy tym wszystkim należy zachować rodki ostrożnoci.
Przede wszystkim okulary!
Skóra wbrew pozorom jest dosyć odporna i od razu w niej dziury
się nie robiš tylko ładnie żółknie.
Gorzej z ciuchami...
Kolbę najlepiej grzać w piasku. Nie polecam oleju bo w razie jej
pęknięcia może w zależnoci od rodzaju oleju dojć do wybuchu.
Temperaturš nie należy się przejmować.
Tak trzeba grzać aż z chłodnicy co poleci.
Łania wodna się nie nadaje zbyt niska temperatura.
Może kto się odważy a potem podzieli się wrażeniami?
Jakby na to nie patrzeć stężony kwas azotowy jest ojcem prawie
wszystkich materiałów wybuchowych.
Powodzenia P. |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Dynamit
Dołączył: 09 Lip 2002 Posty: 84
|
Wysłany: Wto Paź 15, 2002 12:03 pm Temat postu: |
|
|
Firefighter napisał: | A czy może np. kolba pęknąć podczas destylacji?
Czy wystarczy k. płaskodenna(jest 2x tańsza)? |
Nalezy sie z taka mozliwoscia liczyc. ze peknie. Wtedy nie pozostaje nic innego, jak wstrzymanie oddechu i na bezdechu procedura awaryjna, ktora radze dobrze przemyslec.
pozdrowienia, _________________ "Deep within every dilemma is a solution that involves explosives" |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Tungsten
Dołączył: 16 Kwi 2002 Posty: 529
|
Wysłany: Wto Paź 15, 2002 3:53 pm Temat postu: |
|
|
Lepirj jest wydać wiecej forsy na pożadny sprzęt. Pompa prózniowa jest droga (metalowa-100zł). Wytarczy użyć zwykłej łaźni wodnej. Tzreba użyć dużej kolby bo mieszanina łatwo pieni. Gdyby piana zaszła za wysoko trzeba zwiększyć na chwile ciśnienie (trzeba to robić powoli!!)
Żenby nie powstawało dużo "piany" temp łażni nie może być za wysoka Odbiornik trzeba chłodzić lodem z solą. Jeśli się przy tym stoi wszystko będzie OK.
pozdrawiam
Biały |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Marcinw
Dołączył: 29 Sie 2002 Posty: 6 Skąd: Myslowice
|
Wysłany: Wto Paź 15, 2002 3:58 pm Temat postu: |
|
|
hi,
98% kwas azotowy otzrymywalem juz pare razy i uwazam ze aparatura
prozniowa o wiele lepiej sie sprawuje niz inna. teraz juz nie bede destylowal
normalnie tylko pod proznia.
pozdro |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Firefighter
Dołączył: 26 Wrz 2002 Posty: 56 Skąd: Warszawa
|
Wysłany: Sro Paź 16, 2002 2:14 pm Temat postu: |
|
|
policmajster napisał: | Jako chłodnicę można użyć w ostatecznoci odpowiednio wygiętš rurkę
szklanš. Jeżeli będzie miała z 1m długoci to po owinięciu jej grubš
i ciasnš warstwš folii aluminiowej przy niezbyt dużej kolbie nie będzie
wymagać dodatkowego chłodzenia. Chłodzić można (np. lodem)
odbieralnik.
Można też rurkę przeprowadzić przez dużš plastykowš butelkę
wypełnionš wodš lub lodem. Przez jednš destylację nie trzeba jej
nawet wymieniać. |
Odnośnie chłodnicy, to w gospodarczym (AGD itp.) można kupić chłodnicę
od 6 do 16zł(są różne), tylko nigdzie nie mogę znaleźć rurek szklanych, nawet w sklepie ze szkłem lab. nie mają.
Gdzie je można kupić |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Firefighter
Dołączył: 26 Wrz 2002 Posty: 56 Skąd: Warszawa
|
Wysłany: Sro Paź 16, 2002 2:17 pm Temat postu: |
|
|
I co w końcu z tą kolbą płaskodenną. Może być? |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Tungsten
Dołączył: 16 Kwi 2002 Posty: 529
|
Wysłany: Sro Paź 16, 2002 2:22 pm Temat postu: |
|
|
Może być jeśli używasz pomki wodnej-próżnia jest mała jeśli wogle można mówić o próżni. Ale trzeba się liczyć z tym że coś może pęknąć!
Biały |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Emeryt
Dołączył: 17 Kwi 2002 Posty: 69 Skąd: Łódź
|
Wysłany: Sro Paź 16, 2002 6:07 pm Temat postu: Samochodowa i żadna inna |
|
|
Warto tu ostrzec że pożarów chemicznych nie gasi się pianowymi.
Dodatek wody do kwasu zawsze daje opary bezwodników i wysoką temperaturę.
"Pamiętaj chemiku młody lej zawsze kwas do wody"
W przypadku skierowania gaśnicy na naprzykład rozlaną mieszaninę nitrującą trzeba się liczyć z pryskąjącym kwasem i chmurą tlenków.
Ktoś mógłby powiedzieć że HNO3 się nie pali. Ale zapala wszystko na co sie rozleje. Oczywiście mowa o stężonym. |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Tungsten
Dołączył: 16 Kwi 2002 Posty: 529
|
Wysłany: Sro Paź 16, 2002 6:44 pm Temat postu: Re: Samochodowa i żadna inna |
|
|
Dlatego powinno się używac gaśnic śniegowy.
Biały
pozdrawiam |
|
|
Powrót do góry |
|
|
knod
Dołączył: 16 Wrz 2002 Posty: 195 Skąd: 3miasto
|
Wysłany: Sro Paź 16, 2002 6:55 pm Temat postu: |
|
|
Firefighter napisał: | I co w końcu z tą kolbą płaskodenną. Może być? |
Teoretycznie w kolbie plaskodennej wystepuja wieksze naprezenia i wieksze jest prawdopodobienstwo ze peknie (porownujac z okraglodenna). Przeprowadzajac w takich kolbach (0.5L) reakcje polegajace na rozkladzie termicznym w temp powyzej 250 C wiem jednak ze pekaja one z podobna czestotliwoscia wiec na Twoim miejscu bym nie przeplacal i kupil tansza (o ile ta drozsza nie jest z jakiegos wytrzymalszego szkla).
Pozdrawiam
knod |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Arek053 Gość
|
Wysłany: Czw Paź 17, 2002 9:25 pm Temat postu: |
|
|
Jakie s proporcje dla hno3 ok 100% z KNO3 i H2SO4 95%? |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Firefighter
Dołączył: 26 Wrz 2002 Posty: 56 Skąd: Warszawa
|
Wysłany: Pią Paź 18, 2002 1:36 pm Temat postu: |
|
|
Arek053 napisał: | Jakie s proporcje dla hno3 ok 100% z KNO3 i H2SO4 95%? |
2KNO3 + H2SO4 = 2HNO3 + K2SO4 (destylacja)
albo
KNO3 + H2SO4 = HNO3 + KHSO4 (w temp. pokojoewj)
Ktoś gdzieś już o tym pisał na forum. |
|
|
Powrót do góry |
|
|
HNIW
Dołączył: 14 Kwi 2002 Posty: 359
|
Wysłany: Pią Paź 18, 2002 4:06 pm Temat postu: |
|
|
Cytat: | KNO3 + H2SO4 = HNO3 + KHSO4 (w temp. pokojoewj) |
Od razu mówie że nie wyjdzie bez destylacji. Powstaje taka gęsta papa, że z tym się nie da nic zrobić. Plusem tej destylacji jest to, że nie trzeba się martwić o temperaturę, bo w mieszaninie nie ma wody. |
|
|
Powrót do góry |
|
|
|