FORUM.PIROTECHNIKA.ONE.PL

[mahalas]

Witam
Trafilo mi sie pare litrow tech. Acetonu. Ale chyba malo tego acetonu w acetonie bo HDN w nim trzymany gdzies po tygodniu sie wzial i rozlozyl.
Dlatego mam pytanie do kolegow praktykow. Jak suszycie swoj aceton?
Jak ktos ma patent na osuszanie alkoholu to tez mile widziany.

Pozdro mahalas

[oktogenek]

wapno palone, jak potrzebujesz bardzo czysty alkohol lub aceton to destylujesz go znad wapna po tygodniowym marynowaniu

[Triazine]

Cóż, wypadałoby go tak czy siak osuszyć... Jeżeli jest go tam powiedzmy >20% reszta woda i masz tego parę litrów to radze odparować ( myślę że nie trzeba się bawić w kolumny typu vigreaux/rektyfikacyjne czy inne deflegmatorki - to raczej do miszanin typu etanol/metnol itp.)

Jeżeli masz tego parę iltrów i jest tam powiedzmy 80% acetonu - suszenie chemiczne - napewno nada sie wyprażony MgSO4, slikażel, myślę ze sita molekularne też. Z tego co pamiętam CaCl2 chyba tworzy asocjaty -raczej sie nie nada. Wyprażony niebieski CuSO4 (po wyprażeniu jest szary mniej więcej) odradzam - nieznacznie sie rozłoży, co może zanieczyścić rozpuszczalnik.

Odnośnie alkoholu jest kilka metod - polecam najprostszą jeżeli ma byc to rozpuszczalnik to uzyj metanolu: duzo łatwiej go odwodnić, z reguły tańszy, nie jest nie wiadomo jak szkodliwy - pod warunkiem że pracuje się w taki sposób że człowike nie jest narażony na opary...

Etanol da się odwodnić w poprzez reakcję z sodem (tworzy się alkoholan który rozkłada się na alkohol i NaOH), magnezem (odrobina jodu jako katalizator -reakcja przebiega podobnie) czy nawet CaO. Wygląda to w ten sposób że przez kilka h ogrzewasz alkohol pod chłodnicą zwrotną (zabezpieczoną rurką z CaCl2), potem oddestylowujesz bezpośrednio do butelki w której masz go przechowywać - najlepiej jeżeli dodasz tam jeszcze sito molekularne (zeolit - chyba powinien być 3 albo 4 A)

Etanol powyżej 99,5% jest dość ciężko odwodnić, ale da się.

Pozdro

[mahalas]

A co myslicie o Ca(NO3)2 bezwodnym. Tylko chcialo by sie pozniej bez destylacji. Jak rozloze swoja aparature w garazu to musze sie czaic przed sasiadami. Mysle ze moj aceton nie ma wiecej niz 2 - 5 % wody.

"destylacja noca krotko przed polnoca" mahalas

[Blastmaster]

Jeśli aceton zawiera spore ilości wody to wstępnie pozbywa się jej przez wytrząsanie go ze stężonym roztworem Na2SO4 lub K2CO3 bądź stałym NaCl. Jest to tzw. wysalanie. Podobno ta metoda działa też na niższe alkohole.

Zalecane środki suszące dla acetonu to sita 4A, bezwodny K2CO3 i bezwodny CaSO4 (gips suszony w 230-240*C, 2-3h). Na 1L acetonu używa sie 25g CaSO4, kilka godzin odwadniania, dekantacja znad osadu i destylacja znad swierzej porcji CaSO4 (10g/L). Oczywiście cały układ zabezpieczony przed dostępem wilgoci z powietrza.

Przed odwadnianiem można jeszcze pozbyć się śladów organicznych zanieczyszczeń ogrzewac aceton pod chłodnicą zwrotną i dodając małymi porcjami KMnO4 dopóki kolor nie przestanie zanikać.

Należy unikać srodków suszących o charakterze mocno kwaśnym i zasadowym gdyż mogą one doprowadzić do częsciowej kondensacji aldolowej podczas suszenia a tym samym zwiekszyć zawartość wody w acetonie.

Dodam ze taki bezwodny aceton jest higroskopijny i należy go odpowiednio przechowywać

Mahalas prawde mowiąc każdy środek suszacy sie nada ale jakie będa rezultaty takiego suszenia to tylko sprawdzisz na GC (chromatograf gazowy).

Od siebie dodam, że jakiś czas temu suszyłem wstępnie aceton bezwodnym Na2SO4 i potem poczciwym gipsem półwodnym trzymajac go minimum tydzien w acetonie i szczerze powiedziawszy nie wiem jaki stopień odwodnienia uzyskałem ale na pewno większy niż był na poczatku. Destylacja jest konieczna bo techniczny aceton to nie tylko aceton... zależy gdzie kupisz

A co do etanolu... to jak dojdziesz do 95% to suszysz go swieżo wyprażonym CaO (250g/L)... 6h ogrzewania pod chłodnica zwrotną, całość zostawiasz na noc i potem destylujesz w zestawie zabezpieczonym przed dostępem wilgoci. Dostajesz 99,5% etanol.


Efektywność środków suszących




Preferowane środki suszące dla różnego rodzaju cieczy organicznych

[zbyhk]

a bez destylacji jaki środek z popularnych i łatwo dostepnych jest zalecany
dodam ze ja uzywam CuS04 który ma te zaletę że pokazuje iz "złapał" H20
i pytanie do Blastera: czy mozesz sprawdzić jaka ilość H20 w acetonie (a przy okazji w metanolu też) wykrywa CuS04 bezwodny
PS. czy K2C03 nie powoduje jakiejś kondensacji acetonu i co dokładnie robi CaCL2*nH20 że jest nie zalecany do acetonu
PS2. mahalas - trzymanie w acetonie HDN nie zabezpiecza go przed rozkładem - tworzy sie jakaś pomarańczowa papa

EDIT BM: 20mg bezw. CuSO4 na 5ml acetonu wykrywa 1% v/v wody. Zabarwienie jest minimalne ale zauważalne. Minimum tydzień powinno zachodzić odwadnianie acetonu za pomocą CuSO4.

[mahalas]

[JPalikot]

[pan_kracy]

lepiej nie próbować karbidem, bo acetylen świetnie się rozpuszcza w acetonie - butle z acetylenem to porowata masa nasączona acetonem, w którym pod ciśnieniem jest rozpuszczony H2C2

[zbyhk]

ten popularny kiedys środek osuszajacy jakim jest CaO dziś nie jest tak łatwo dostępny, ja tylko widziałem jako exponat ale zdobyć się nie udało...
a nie wie ktos w jakiej temp. Ca(0H)2->CaO+H20 się rozkłada? - około 530*C znalazłem w Gałęckim bo CaCO3->CaO+C02 w dopiero około 900*C

z ciekawostek odwadniania Mg0 wydaje sie byc ciekawym pomysłem do uzyskiwania stezonej N2H4 z N2H4*H2S04