FORUM.PIROTECHNIKA.ONE.PL

[Johnny Łódzki]

Witam!
Chciałbym otrzymać trochę tlenku ołowiu, z prostych odczynników i starego ołowianego drutu. Jest on na pewno zanieczyszczony, więc przedstawię tu moją teorię jak go oczyścić i przeprowadzić w tlenek. Oczywiście wszystko będę prowadził na świeżym powietrzu z powodu trujących związków.

Edit: Niespodziewanie odkryłem prostszą metodę:

Prostszy plan polega na zalaniu 5g wiórków ołowianych roztworem perhydrolu z octem kuchennym w odpowiednich proporcjach:
3,3 ml perhydrolu (30%)
39 ml octu (10%)

Dobrałem proporcje w oparciu o obserwacje powstających tlenków. "Mechanika" produkcji tych tlenków wygląda następująco:
Nadtlenek utlenia ołów do tlenku II
Pb + H2O2 ---> PbO + H2O
Tlenek II reaguje z kwasem, zanim zdąży utlenić się do tlenku IV.
PbO + 2CH3COOH ---> (CH3COO)2Pb + H2O
Podczas reakcji tlenku II z kwasem powstaje sól, która następnie kompleksuje z nadmiarem kwasu:
(CH3COO)2Pb + 2CH3COOH ---> H2[Pb(CH3COO)4]
Gdy w roztworze nie ma już kwasu, który mógłby reagować z tlenkiem, ten zostaje utleniony do czarnego tlenku IV:
PbO + H2O2 ---> PbO2 + H2O
Ilość kwasu jest tak dobrana, żeby stosunek molowy tlenku do soli wynosił 1:2.
Następnie dla pewności należy odparować wodę z ewentualnymi resztkami kwasu i nadtlenku, otrzymując mieszaninę soli kompleksowej z tlenkiem. Taką mieszaninę należy zalać wodą do rozpuszczenia soli, oddzielić tlenek od roztworu (żeby nie zaczynać reakcji zbyt wcześnie) a następnie potraktować tlenek roztworem zasady sodowej. Zasadę nalezy dodawać powoli, aż do momentu, w którym cały tlenek skompleksuje do bezbarwnego roztworu soli kompleksowej ołowianu IV sodu (wersja oproszczona Na2PbO3):
PbO2 + 2NaOH + 2H2O ---› Na2[Pb(OH)6]
Roztwory obu soli kompleksowych po zlaniu przereagują z wytworzeniem uwodnionego podwójnego tlenku ołowiu II i IV:
Na2[Pb(OH)6] + 2H2[Pb(CH3COO)4] › Pb3O4*nH2O + 2 CH3COONa + 4 CH3COOH + 2H2O
Który należy ostrożnie podgrzać do otrzymania czerwonej barwy


Stara wersja NIEAKTUALNA:

Oczyszczanie ołowiu:
Planuję rozpuścić go w kwasie octowym z dodatkiem utleniacza:
Pb + 2CH3COOH + H2O2 ---> (CH3COO)2Pb + 2H2O

Edit: W roztworze pływa pełno tlenku ołowiu! Oczyszczanie wydaje się zbędne - niepotrzebne metale są roztwarzane, a ołów zostaje w postaci tlenku PbO2.

A następnie strącić do drobnokrystalicznego szczawianu:
(CH3COO)2Pb + (NH4)2C2O4 ---> 2 CH3COONH4 + PbC2O4

Który wyprażę w probówce do tlenku:
PbC2O4 ---> PbO + CO + CO2

W praktyce powstaje metaliczny ołów, ale jest bardzo reaktywny i jestem pewny, że utleni się do PbO.

Taki tlenek planuję potraktować saletrą potasową aż do momentu w którym zrobi się czerwony:
3PbO + KNO3 ---> Pb3O4 + KNO2

Następnie zalać wodą i oddzielić tlenek od roztworu azotynu.

Nie jestem pewien czy ołów będzie chciał się rozpuszczać w kwasie, bo wiem, że pasywuje...

Proszę o ewentualne porady - i poprawki ewentualnych niedociągnięć projektu.

[Johnny Łódzki]

Niestety nie wiem co poszło nie tak - w probówce otrzymałem piękny tlenek ołowiu IV a w kolbie za nic nie chciało iść, używając tych samych proporcji kwasu i nadtlenku...
Za to udało mi się otrzymać uwodnione tlenki w trochę inny sposób:
Wiórki ołowiane (około 1 mm)
http://img2.imageshack.us/img2/5356/1003007.jpg

Reakcja (widoczne tlenki na powierzchni)
http://img2.imageshack.us/img2/9401/1003009.jpg

Fota końcowa uwodnionych tlenków:
http://img2.imageshack.us/img2/4013/1003013k.jpg


Tlenek biało - beżowy był strącony od razu z gotowego roztworu octanu ołowiu za pomocą NaOH
Tlenek pomarańczowy był strącony z roztworu soli potraktowanej perhydrolem
Tlenek brązowo - czarny to tlenek beżowy potraktowany perhydrolem już jako tlenek.

Dość ciekawe reakcje - nie mam pojęcia co z tego wyjdzie - dam znać jak wyprażę te uwodnione tlenki.

BTW czy do mikrordzeni Dragon Eggs nie byłby lepszy tlenek PbO2? Będzie on dawał więcej tlenu, jest go prościej uzyskać a pod wpływem temperatury i tak rozkłada się na tlenki o niższych wartościowościach (PbO2 --> Pb3O4 --> PbO)

Te tlenki robią co chcą xd

Najskuteczniejsza wg mnie opcja to zrobienie octanu a następnie poddanie 1/3 działaniu zasady sodowej aż do skompleksowania, utlenienie podchlorynem i zmieszanie z resztą octanu. Wtedy wychodzi piękny czerwony tlenek.

Reakcje dla zainteresowanych:
Pb + 4CH3COOH + H2O2 ---> H2[Pb(CH3COO)4] + 2H2O
H2[Pb(CH3COO)4] + 6NaOH ---> Na2[Pb(OH)4] + 4CH3COONa + 2H2O
Na2[Pb(OH)4] + NaClO + H2O ---> Na2[Pb(OH)6] + NaCl
Na2[Pb(OH)6] + 2 H2[Pb(CH3COO)4] + H2O ---> Pb3O4*H2O + 2 CH3COONa + 4 CH3COOH + 2H2O
Pb3O4*H2O ---> Pb3O4 + H2O

[zbyhk]

temat stary ale wtrace 3 grosze bo tez mnie zawsze ołów interesował (Pb3O4 minia jest łatwa do kupienia, kilku sprzedawców ma ja w ofercie)
zachodza nastepujace reakcje:
Pb02 (czarny) +H202 ->Pb0(zółty) +02+H20 (sprawdzone, a więc w przeciwnym kier niż sugeruje mój przedmówca)
Pb304+2HN03->Pb02+H20+Pb(N03)2 to chyba najprostsza reakcja otrzymywania Pb02
w preparatykach otrzymywanie soli Pb+4 jak np. (CH3C00)4Pb czy Pb02 sugerowane jest przez utlenianie gazowym Cl2

i jeszcze ... blacha z Pb miekkiego czyli prawdopodobnie dość czyste Pb słabo się rozpuszcza w CH3C00H 50% z dodatkiem aa

[JPalikot]

Cześć.
Zapytałbym się tylko, czy nie wiecie w jakich sklepach sprzedają minię ołowianą?
Ja wyczytałem, że mini ołowianej lub glejty używa się do sporządzania niektórych farb i kitów. Niestety w sklepach z narzędziami i farbami nie mieli takich preparatów, zaś w chemicznym to na pewno kosztuje dużo, a poza tym to chemiczne są tylko czynne od pn. do pt. akurat w tedy co ja nie mam czasu.

[IrkaceK]

Witam

Można poszukać w sklepach dla ceramików albo ew. dla plastyków. Co do ceny to bym się mimo wszystko cudów nie spodziewał. Raz się z spotkałem z minią w takim sklepie, ale cena oscylowała w granicach 50zł/kg.

Można zawsze kupić przez internet

Pozdro!

[zbyhk]

pytanie cokolwiek dziwne - wujek google wskazał na strzaly.pl ...

[A_O]