FORUM.PIROTECHNIKA.ONE.PL

[Pirotechman]

Witam

Więc zmienię temat postu bo mam ciekawy temat O ekektrowybuchu napiszę kiedyś indziej. Otóż anfo01 rzucił tu hasło : HNO3 z Ca(NO3)2 i stęż. H2SO4. To mój , podsunięty anfo pomysł
Więc do rzeczy:

Do 200 ml stęż. H2SO4 ( ponad 98 % ) dodajemy cztery kubki od filmu ( suchej ) granulowanej saletry wapniowej i pozostawiamy tą mieszaninę na 2 godziny od czasu do czasu mieszając bagietką szklaną. Mieszanka nie co się rozgrzewa. Po 2 godzinanch mamy stężony, biały ( bez tlenków azotu ) HNO3 - pewno "zanieczyszczony" jakąś ilością H2SO4 . Gdyby do H2SO4 dodać z 50 ml oleum powinien wyjść niemal bezwodny HNO3. Niestety nie mam laboratorium więc czekam ( mam nadzieję, że ktos to zrobi ) na podanie precyzyjnych informacji dotyczących wilgotności saletry wapniowej, jej ilości, stęż. i ilości H2SO4, ile powinno być oleum aby uzyskać bezwodny HNO3 ( ale i bez tych precyzyjnych informacji wiele mozna ustalić doświadczalnie ). Po dodaniu saletry wapniowej do H2SO4 nie tworzy się maź czy ciapa . Po prostu na dnie r-ru znajdują się granulki CaSO4. Można HNO3 przefiltrować przez sączek ze szkłem porowatym albo ostrożnie zlać do innej kolby. Resztki można zalać ponowenie stęż. H2SO4 i kwas znowu zlać znad CaSO4 do HNO3 uzyskując mieszaninę nitrującą.


Pozdr. A

PS. Jesli wysuszyć granulki Ca(NO3)2 w temp. np. 120 C ( może nie co wyższa ) to powinniśmy otrzymać HNO3 niemal bezwodny. No i ważne aby to były granulki saletry wapniowej

[c4]

Cześć!

Otóż wczoraj zrobiłem jak napisałeś (bo wreszcie zbobyłem granulowany zaotan wapnia) i obliczyłem parę rzeczy. Otóż z reakcji wynika ,że aby cały siarkowy przereagował to na 200ml trzeba dać 610g azotanu wapnia !
Ale za to z jednej cząsteczki siarkowego powstają dwie cząsteczki azotowego.
Próbowałeś może tą mieszaniną nitrować urotropine?

[Pirotechman]

[c4]

No,wszystko się zgadza na 98-151g,czyli na 200ml (ok400g) jakieś 600g + trochę zeby dla pewności był nadmiar.
Wiem jak się nitruje urotropine, dlatego byłem ciekaw czy tyle siarkowego ile jest w mieszance nie zakłóci procesu. Teraz już wiem ,po obliczeniu, że jest tam za dużo siarkowego, ale swoją drogą do nitrowania jakiś węglowodorów aromatycznych to całkiem niezła mieszanka.

Jeszcze martwi mine fakt, że to co zlałem znad powstałego siarczanu wapnia jest troche mętne,coś jakby zawiesina ,ale spróbuje przesączyć przez lejek ze spieku ,pod pompką wodną - myślę że powinno pomóc.

[Pirotechman]

Witam
Nadal piszę gościnnie. Wrócę do HNO3. W większości wypadków mieszanina nitrująca to mieszanina HNO3, H2SO4 i wody. Po prostu sam, nawet stężony HNO3 posiada małe stężenie jonu nitroniowego NO2(+) odpowiedzlanego za reakcje nitrowania. Kwas siarkowy stężony sprzyja odszczepieniu wody z protonowanego kwasu azotowego wg reakcji :

H-O-NO2 + H-O-SO3H = NO2(+) + HSO4(-) + H2O

Tak więc w praktyce wcale nie trzeba robić stężonego HNO3 aby prowadzić nitrowanie. W przypadku syntezy RDx potrzebny jest jednak stęż. HNO3 ( bez k. siarkowego ). Wydaje mi się , że można zrobić wtedy coś w rodzaju bardzo prostej kolumny chromatograficznej. Do kolumny daje się np. 1 kg suchego, granulowanego Ca(NO3)2 , zalewa to 2 l stęż. H2SO4 ( z dodatkiem oleum ) i po jakim czasie spuszcza tylko 1 litr HNO3 ( z jakimś dodatkiem H2SO4 ). Można pomyśleć o sączeniu z użyciem pomki wodnej ( lub jakiś inny pomysł ). Jutro kupię kwas siarkowy i poeksperymentuję Zakładam, że po odsaczeniu pod próżnią ( pomka wodna ) w pozostałości siarczanu wapnia pozostanie max. 30 % kwasu więc jak z 1 l H2SO4 uzyska się 700 ml stęż HNO3 to i tak będzie dobrze. No i nie wiadomo ile w takim HNO3 pozostanie H2SO4. Od tego są eksperymenty

Pozdr. A

[HNIW]

[Ktoś]

Witam
Muszę dokonać pewnej korekty. Wczoraj odwadniałem Ca(NO3)2 - przez suszenie. Da się to zrobić ale było co najmniej 200 C. Ile dokładnie proponuję niech sprawdzi ten kto ma suszarkę elktryczną. Bez pozbawienia saletry wody krystalizacyjnej nie ma co marzyć o stęż. HNO3 w rekacji podwójnej wymiany saletry wapniowej z kwasem siarkowym. Więc jest dylemat " co łatwiej - destylować czy suszyć . W domu odradzam prowadzić destylację a w garażu nie każdy pewno wodę ma i znośne warunki bhp. A bez tego nikogo nie namawiam do destylacji. Co najwyżej "bimbru" ( przy okazji to była moja piewrsza udana "synteza" - zrobiłem 5 litrów spirytusu rektyfikowanego , z mąki - 20 lat temu). Niemniej saletra wapniow sucha "powietrznie" w mieszance ze stęż. H2SO4 też nitruje. Zresztą nitrowanie stężonym kwasem siarkowym z azotanami metali stosowano dość powszechnie ale dawniej - gdy kwas azotowy nie był syntetyzowany na skale przemysłową.


Pozdr. A

[$nop]

Wiec ten kwas jest nieczysty.

Proponuje wlanie go do garnka krzemionkowego i zagotowac otrzymany kwas, gotowac go kilkanascie minut zeby ten metny osad sie wytracil i osiadl (przyczepil) sie do dna garnka.
Gotowanie oczywiscie musi sie odbywac pod przykrywka i to mam byc powolne gotowanie.

Mysle ze po tym gotowaniu osad powinien zniknac i kwas powinien troszke sie wzmocnij.

(Ale dymi HNO3 w bardzo duzej wilgotnosci a jak sie dmuchnie na niego to heja )))))))

[macmaciek]

Dobrze by bylo jakby ktos dokladnie policzyl lub zmierzyl stosunek kwasow po reakcji. Moze nie jest to dobre do RDX, ale do TNT chyba idealne . Czy mozna zamiast saletry wapniowej uzywac potasowej?

[Czarny Iwan]

ok ja podam wam jak sprawdzić czystość HNO3 :
a) HNO3 o gęstości ok. 1,40g/cm3

1. Zawartość HNO3 : 3g kwasu rozcieńcza się 50ml H2O, dodaje oranżu metylowego i miareczkuje 1n KOH. 1ml 0,1n KOH = 0,063013g HNO3 .

2. Próba na obecność H2SO4 : 16ml (22,5g) HNO3 i 0,5g bezw. Na2CO3 odparowuje się do sucha na elektrycznej łaźni wodnej, pozostałość rozpuszcza się w 10ml H2O, zobojętnia (jeśli trzeba ), sączy, dodaje 0,2ml 25% HCl, rozcieńcza do 15ml, dodaje 2,5ml 5% BaCl2 i pozostawia na 1 godz. Zmętnienie powinno być słabsze niż w roztworze przyrządzonym w następujący sposób : 0,5g bezw. Na2CO3 i 5ml H2O zobojętnia ię HCl, dodaje 0,2ml HCl, ogrzewa do wrzenia, chłodzi, dodaje 4,5 * 10-5g SO4(2-) , rozcieńcza wodą do 15ml i dodaje 2,5ml BaCl2.

[macmaciek]

A gdyby tak zamiast H2SO4 uzyc HCl? Czy HNO3 zanieczyszczony HCl takze przeszkadza w otrzymywaniu RDX?

[Czarny Iwan]

nie ponieważ wtedy otrzymasz CaCl2 * 6H2O
który jest rozpuszczalny w wodzie i przy tym wydziela ciepłona 100g H2O w 0*C rozpuszcza się 60,3g CaCl2 * 6H2O
jest to substancja higroskopijna czyli wyjdzie jeden wielki bubel a nie HNO3 wyjdzie jak coś to strasznie zanieczyszczone i pozatym w HCl jest jeden atom wodoru a w H2SO4 dwa atomy wodoru czyli ogólnie lepsza wydajność i koniec.