FORUM.PIROTECHNIKA.ONE.PL

[krab]

Jak sie zateza kwas azotowy. Mam cicha nadzieje ze nie ma to zadnego zwiazku z destylacja. Czy ktos moglby mi udzielic jakis informacji na ten temat ? 8)

[Piroman2]

cześć
Niestety HNO3 można zatężać tylko po przez destylację (tak czytałem w książce Sękowskiego)
HNO3 trzeba poddać destylacji z kwasem siarkowym(stęż.) jako środkiem odwadniającym.
Szczegóły w "bazarze chemicznym cz.2"

[krab]

O fuuu, tego sie wlasnie obawialem. Dobrze ze przynajmniej mam w domu ladny szklany spzret do destylacji. Coprawda uzywalem go do czegos innego, ale do kwasu sie tez pzryda . Czy sa na sieci jakies informacje na ten temat ?

[$nop]

Mam nawet fajna ksiazke TECHNOLOGIA MW T. Ostrowski E. Tesiorowski
W niej jest tylko opisane Stezanie k azotwego przez destylacjie z k siarkowym wszystko jest ladnie narysowane tylko nie ma podanych ilosci kwasow tylko stezenie procentowe

Czy ktos stezal k azotowy poprzez destylacjie z siarkowym.
Jesli tak to prosze sie o wypowiedzenie na ten temat
Bede bardzo wdzieczny

[tomahovk]

[c4]

Otóż wg Vogela destyluje sie takie same objętości (np. 1l azotowego i 1l siarkowego) Stężenie azotowego 65% , stężenie siarkowego min. 95%.
oddestylowuje się połowę objętości użytego azotowego. Zaleca się uzycie głowicy destylacyjnej z łapaczem cieczy.

[$nop]

Widze ze C4 jestes obyty.
Wiec jak jestes tak zdolny to mogl byc na priva napisac cos o tym destylowaniu HNO3 z H2SO4.
A czy kiedys to wogole robiles chcialem sie zapytac.

Wiele osob wie np jak otrzymac 95-100% HNO3 nie chce sie podzielic wiedza z innymi nawet na priva nic nie powiedza sam nie wiem dlaczego.
A nie ktozy pisza jak by nie chcieli.
Napisza 4 zdania jak otrzymac produkt i mysla ze duzo wiedzy innnym przekazali w mojim przekonaniu jest innaczej.

Wiec bardzo prosze jak ktos ma chec i dobra dusze odpowie albo na priva to obcykamy sprawe

[c4]

Dobra $nop , napisze na forum to sobie ludzie poczytają.

A więc było to tak:
Pewnego słonecznego dnia z jednym qplem i moją byłą dziewczyną postanowiliśmy otrzymać dymiący kwas azotowy . Po przeczytaniu kilku ambitniejszych pozycji(trzech preparatyk organicznych i jednej nieorganicznej) wybraliśmy metode , która nam sie najbardziej spodobała.
Ja ponadto zainwestowałem 130PLN w głowice destylacyjną z łapaczem cieczy i kolano 90o z wypustem do pompy próżniowej ,wszytko na szlify 29/32.
Tak więc 500ml HNO3 65% i 500ml H2SO4 98% umieściliśmy w 2l kolbie kulistej i wrzuciliśmy 3szklane kulki wrzenne.Kolbe umieściliśmy na czaszy grzejnej.Na kolbe założyliśmy głowice , a do głowicy podłączyliśmy chłodnice Libiga z pyrexu dlugości około 900cm (bardzo wydajna),Za chłodnicą kolano ,a na końcu 1l kolbe okrągłą ,płaskodenną jako odbieralik.Wypust w kolanie nie był do niczego podłączony i miał zapobiec wzrostowi ciśnienia w instalacji.Puściliśmy cienkim strumieniem wode przez chłodnice , włączyliśmy czasze no i siedzieliśmy z godzine jak banda debili gapiąc się jak żółty gaz zmienia się kropelka po kropelce w stężony azotowy.Destylowaliśmy do otrzymania około 200ml produktu wg. książki jego stężenie wynosiło około 98%.No i chyba mieli racje bo kropla tego kapneła mi na palec i sóra w tym miejscu mi sie zajarała,wypaliło mi dziurkę około 2mm głęboką , która się goiła przez 3 miesiące.
No ale nieważne...
W każdym razie ja tym procesem zawsze otrzymuje 98% HNO3.
Nadaje się doskonale do wszelakich zastosowań-sprawdzone doświadczalnie.

Udział w filmie wzięli:

-Pyrexowa chłodnica Libiga dł 900cm
-kolba kulista 2l
-kolbapłaskodenna 1l
-łapacz cieczy
-kolano 90o z wypustem
-trzy statywy laboratoryjne z łapami
-gumowe węże
-czasza grzejna do kolby 2 l mocy 700W
oraz trzy kulki wrzenne
THE END

[Pirotechman]

[c4]

Ta destylacja z azotanem magnezu ma sens!
Tym bardziej , że podobno można to kupić jako nawóz.

[Tungsten]

Cześć

Przedwczoraj przeprowadziłem destylacje HNO3 na małą skale. Użyłem 500 ml, chłodnice od długości chyba coś ok. 80 cm, pomka wodna itd. Do kolby wsypałem trochę KNO3 i trochę 98% H2SO4. Było to próbna destylacja a ilosci saletry i kwasu dawałem na oko. Odbieralnik w którym zbierał się kwas był silnie chłodzony na łaźni lodowej z solą. Po uruchomieniu pomki kolbe z mieszaniną musiałem podgrzać na łąźni. Woda w łaźni była ogrzana do wrzenia. Niezauważyłem żadnych zmian w kolorze kwasu. Zo prawda w rurze (która była podłączona do pomki) nazbierało się trochę NO2 (na wskutek reakcji z tworzywem). W każdym razie otrzymałem 18 ml 100% HNO3. A w ogrzewanej kolbie zostało sporo gęstej cieczy która (po ochłodzeniu wypełnily ją prawie całkowicie kryształki KHSO4 i KNO3) Następnym razem zwiększe i dam optymalne ilosci saletry i kwasu i może dokupie dłuższą chłodnice.

Jęsli chodzi o destyalcje H2SO4-HNO3 według Sękowskiego jest tak:
120g HNO3 dajemy 80g stężonego H2SO4. Można satęzyć 60% HNO3 do 90%

A to z ChemFana:

przeprowadz destylacje ze stezonym kwasem siarkowym - w proporcjach ok 1
:1 - wtedy otrzymasz dymiacy kwas azotowy - ale nie wiem jakie bedzie
dokladnie jego stezenie ( jak przedestylujesz je w stos. 2/3 H2SO4 i 1/3
HNO3 to uzyskasz ok 98 % HNO3 )

[$nop]

Czy ktos mi odpowie co bierze HNO3 100% a czego nie.


Czy bierze np silikon cos kumpel mowil ze nie, i czy zrzera naturalne korki z drzewa korkowego.

[tomahovk]

[Tungsten]

Zapomniałem dodać że w destylacji próźniowej trzeba użyć kapilary (cienkiej rurki) której koniec będzie w cieczy którą destylujemy zapobiega to nakłym (skokowym) wrzeniem. Zamiast tego można użyć mieszadło magnetyczne. Ja nie używałem ani kapilary ani mieszadła i wszystko się ładnie wrzało. Ale to dlatego że próżnia była niewielka a to spwodu że używałem pomki wodnej i nie użyłem też żadnych smarów by uszczelnić aparature.

Biały

[$nop]

Od poczatku myslalem ze nie pompki wodnej trzeba uzywac tylo innej mechanicznej.
Takie wodne to mam z 3 w chacie Biały skontaktuj sie ze mna na priva masz gg a na maila odpowiadasz czy nie
Moj to sn0p@wp.pl

[Kris13]

[$nop]

Szklo wodne powino byc odporne na HNO3 dymiacy ja mam taka nadzieje.
Rurke od kolby desty. i chlodnicy mozna polaczyc rurka a wczesniej nasmarowac to wszystko parafina.
Wydaje mi sie ze gumowe weze zzera nardziej niz taki twarde wezyki.
Albo jako zlaczke wziasc wieksz rurke szklana zeby pozostale wchodzily wnia troche parafiny do srodka lub odrazu szklem wodnym posmarowac i powino byc dobrze

[Emeryt]

Polecam po prostu na szlif kolba z chłodnicą spiralną. Wylot chlodnicy do zlewki przykrytej folią aluminiową. Robiłem tak i stężenie tlenków nie było duże. Węże chemiczne gumowe kwasoodporne żre jak nie wiem. Zwłaszcza że jest to 100%-tówka podgrzana. Na zatykanie dziurek wszelakich nadaje się distal. Silokon topi, tak samo butapren. Ale jak się ma szlif to żadne kleje nie potrzebne. Na wylocie chłodnicy wylatuje troche tlenków mimo folii Al, jednak da się wytrzymać i w domu. Przy otwartym oknie można zatężać ile się chce.

[c4]

To fakt! Wszelakie węże gumowe i silikonowe zmieniają się w czekoladopodobną masę śmierdzącą lub galaretkę!
Podobno nie ruszy teflonu ,tyle że 1m węża teflonowego = ok.35PLN
Tak więc najlepsze są szlify.(Pamiętajmy że nie wolno ich smarować gliceryną!, w ostateczności możliwe jest użycie do jako smaru stężonego kwasu siarkowego)

A co do chłdnicy spiralnej to najlepiej aby była zamontowana w pionie.

[hedm]

w tarnowie ,gdy zwiedzałem najnowszą instalację do zatężania hno3 byłem mile zaskoczony że zrezygnowano z zatężania kwasem siarkowym lub robienia dymiącego hno3 z ciekłego dwutlenku azotu.
jeżeli wiecie co to jest azeotrop azotowego to dobrze jeżeli nie to w skrócie powiem że jest to mieszanina hno3 i wody taka że wrze w ok 122 celsjusza(czysty hno3 w 86),zawiera ona około 69% kwasu i nie da sie jej zatężyć powyżej 69% nawet mimo wielokrotnej destylacji.jeżeli natomiast kwas ma więcej niż te 69% to można go rozdestylować na kwas 99% i na kwas 69%jest to tzw destylacja ponadazeotropowa.
w przemyśle (Tarnów)robią tak: do 65-9%hno3 dodaje się tyle azotanu magnezu Mg(NO3)2 *3H2O by się `uwodnił`do jakiegoś Mg(NO3)2 *6H2O wtedy destylują wpierw kwas 83-89% z którego dalej przez zwykłą destylację frakcyjną otrzymują 99.5% kwas.pozostałość w kubie(Mg(NO3)2 *6H2O )ogrzewa się by `odebrać` te 3 H2O i zawraca do procesu(straty azotanu=3g/tona kwasu!)
czyli laboratoryjnie(jak ja uważam)
do 65% hno3 dodać nadmiar azotanu magnezu 3 wodnego i oddestylować 99% kwas, następnie oddestylować wodę z azotanu i zalać go świeżą porcją azotowego 65% i tak w koło macieju w nieskończoność , bez saletry, siarkowego,wygodnie
azotan magnezu najlepiej robić z węglanu magnezu przez zadanie rozcieńczonym hno3
(laboratoryjnie nie robiłem-bo nie mam czasu, a kwas 100% mam dostępny-więc mi akurat nie potrzeba samemu robić)
i taka metoda jest dostępna i w polsce robią nią tak 100%hno3(wieża destylacyjna ma 30m wysokości-wszystko szkło i teflon)-wychodzi im ze 100 ton dziennie)
narazie
hedm