Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat |
Autor |
Wiadomość |
banan

Dołączył: 18 Maj 2003 Posty: 86 Skąd: Szczecin
|
Wysłany: Sob Lis 01, 2003 8:57 am Temat postu: |
|
|
morpiel napisał: | Jeżeli ta dyskusja jest "teoretyczna" to ją rozumiem, ale jeśli ma być praktyczna to już nie, bo litr azotowego 65% = 5,50 a 5 litrów = 20,90.
Siarkowego litr (95 %) = 8.50. A solny jest po piątkaku za litr. Więc nie widzę sensu robienia kwsów ani ich zatężania. Bo kosztują tyle co barszcz:)
Pozdro.
Maciej. |
Do wielu syntez 65% HNO3 możesz sobie wsadzić w d.... bo potrzebny jest dymiący (98 - 100 %) a taki kosztuje znacznie więcej (od 180 - do 350 zł/litr) i jeżeli masz dużo kasy to sensu może nie być, lecz jeśli nie.......
Co do oleum jest podobnie. Z Twojej wypowiedzi można wnioskować że np. po co mi bezwodnik octowy jak sklepie mogę sobie bez problemu kupić 80% ocet . Nic bardziej mylnego. Powodzenia
Pozdrawiam. banan |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Tungsten
Dołączył: 16 Kwi 2002 Posty: 529
|
Wysłany: Sob Lis 01, 2003 11:00 am Temat postu: |
|
|
Trzeba tez pamietac ze tlenki azotu maja silnie wlasciwosci utleniajace. A przy otrzymywaniu nitrozwiazkow (rowniez azotany) beda zachodzic negatywne reakcje utleniania. Oczywiscie to zlalezy co otrzymujemy i z czego. W niektorych przypadkach mozna stosowac czerwony HNO3 a w innych nie powinno sie stosowac bo moze zmniejszyc wydajnosc reakcji i/lub spowodowac inne komplikacje.
Bialy |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
morpiel

Dołączył: 26 Paź 2003 Posty: 104 Skąd: lądek, lądek zdrój
|
Wysłany: Nie Lis 02, 2003 12:53 am Temat postu: |
|
|
No chyba, że tak
W sumie nigdy nie potrzebowałem takiego stężenia azotowca...
Ale jak będę potrzebował to wróce do tego tematu
A 300zł?? Co to jest...
Mam, tylko nie w tych spodniach
Pozdro!
Maciej |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Tomek D.

Dołączył: 07 Wrz 2003 Posty: 98 Skąd: Wrocław
|
Wysłany: Nie Sty 18, 2004 4:31 pm Temat postu: |
|
|
Witam
A czy istniała by możliwość oczyszczenia czerwonego kwasu azotowego z szkodliwych tlenków azotu ?
Ktoś na forum pisał kiedyś o tym że jak do coli się dosypie cukru to się wytrąca z roztworu CO2. Czy tej zasady nie dało by się wykożystać do wytrącenia NO2 z kwasu? Oczywiście nie mam zamiaru do kwasu sypać cukru, ale można by zastosować jakąś inną substancję np.gaz który wyparł by z roztworu NO2 i nie przeszkadzał w syntezie. Może był by do tego celu dobry któryś z gazów szlachetnych albo CO2
Co eksperci sądzą o takim pomyśle, jest to możliwe  _________________ Pozdrawiam Tomek |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
banan

Dołączył: 18 Maj 2003 Posty: 86 Skąd: Szczecin
|
Wysłany: Nie Sty 18, 2004 8:01 pm Temat postu: |
|
|
Tomek D. napisał: | Witam
A czy istniała by możliwość oczyszczenia czerwonego kwasu azotowego z szkodliwych tlenków azotu ?
|
Jedną z moźliwości jest przepuszczenie przez HNO3 w podwyższonej temperaturze suchego CO2.
Pozdrawiam. banan |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Tomek D.

Dołączył: 07 Wrz 2003 Posty: 98 Skąd: Wrocław
|
Wysłany: Nie Sty 18, 2004 8:50 pm Temat postu: |
|
|
banan napisał: | Jedną z moźliwości jest przepuszczenie przez HNO3 w podwyższonej temperaturze suchego CO2.
Pozdrawiam. banan |
Czyli w praktyce wyglądało by to tak że do podgrzanego HNO3 wrzucam suchy lód. Hmm... no nie wiem... mam parę pytań odnośnie tej metody:
1 jaka ma być temperatura kwasu?
2 jakie są proporcje kwasu do suchego lodu?
3 czy to jest bezpieczne?, co do bezpieczeństwa mam tu największe wątpliwości.
4 czy ktoś już coś takiego robił i z jakim skutkiem?
5 gdzie można kupić suchy lód (czy wogóle można)? _________________ Pozdrawiam Tomek |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
banan

Dołączył: 18 Maj 2003 Posty: 86 Skąd: Szczecin
|
Wysłany: Nie Sty 18, 2004 9:35 pm Temat postu: |
|
|
Tomku czy było tam napisane "lód"
Suchy CO2 znaczy osuszony, nie wilgotny gazowy CO2 lub może być też osuszone powietrze.
Temp. kwasu 60-80*C (źródło: "Preparatyka nieorganiczna" Supniewskiego)
Pozdrawiam. banan |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Tomek D.

Dołączył: 07 Wrz 2003 Posty: 98 Skąd: Wrocław
|
Wysłany: Nie Sty 18, 2004 9:42 pm Temat postu: |
|
|
no nie pisało że to ma być lód jakoś tak suchy CO2 mi się skojażył z suchym lodem.
Wielkie dzięki za przepis. _________________ Pozdrawiam Tomek |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
$nop

Dołączył: 13 Kwi 2002 Posty: 211
|
Wysłany: Pon Sty 19, 2004 4:51 pm Temat postu: |
|
|
pxd>rdx 100ml dymiacego + 2g mocznika |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Gość
|
Wysłany: Pon Sty 19, 2004 5:40 pm Temat postu: |
|
|
methyl napisał: | ten dymiacy kwas azotowy otrzymany z pomaca skrobii to poprostu "czerwony" HNO3 nasycony tlenkami azotu.
robi sie na 2 sposoby,albo przez nasycenie HNO3 d=1,5 dwutlenkiem azotu (NO2) otrzymanym jak to opisano przez ogrzewanie HNO3 d=1,41(68%) ze skrobia lub paraformaldehydem,badz wlasnie robiac to za jednym zamachem i destylujac z mieszaniny azotanu/h2so4/skrobia ,gdzie NO2 wydziela sie juz wtrakcie reakcji i "zanieszyscza"intensywnie destylat barwiac go na czerwonawo |
W preparatyce Gałeckiego jest napisane wyrażnie, że:
"Czerwony, dymiący HNO3.
Otrzymuje się ze stężonego HNO3 przez wprowadzenie NO2 (N2O4) lub przez dodanie paraformaldehydu."
literatura: Vanino, tom 1, strona 165.
Bezwodny (100 %-owy HNO3) to tak dokładnie nie to samo co czerwony.
Otrzymuje się go przez odwodnienie stężonego kwasu przy pomocy P2O5 i destylację.
Lub przez próżniową destylację stężonego HNO3 z podwójną ilością stężonego H2SO4 (przed i w trakcie mieszania kwasów należy je chłodzić mieszaniną lodu i soli).
W temperaturze 37-40 st.C pod ciśnieniem 22 mm Hg destyluje bezbarwny 100 %-owy HNO3.
Pozdr.
ps. Na swietle 100 %-owy HNO3 z czasem zżółknie.
methyl masz rację co do roli w tym wszystkim skrobii (redukcja HNO3 do NO2). |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Gość
|
Wysłany: Pon Sty 19, 2004 5:50 pm Temat postu: |
|
|
Tomek D. napisał: | Witam
A czy istniała by możliwość oczyszczenia czerwonego kwasu azotowego z szkodliwych tlenków azotu ?
Ktoś na forum pisał kiedyś o tym że jak do coli się dosypie cukru to się wytrąca z roztworu CO2. Czy tej zasady nie dało by się wykożystać do wytrącenia NO2 z kwasu? Oczywiście nie mam zamiaru do kwasu sypać cukru, ale można by zastosować jakąś inną substancję np.gaz który wyparł by z roztworu NO2 i nie przeszkadzał w syntezie. Może był by do tego celu dobry któryś z gazów szlachetnych albo CO2
Co eksperci sądzą o takim pomyśle, jest to możliwe  |
Już to kiedyś pisałem, że tlenki azotu z dymiącego HNO3 można usunąć przez dłuższe przedmuchiwanie go suchym tlenem, dwutlenkiem węgla a nawet powietrzem (no ale stęzenie wówczas spadnie ).
Pozdr. |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Tomek D.

Dołączył: 07 Wrz 2003 Posty: 98 Skąd: Wrocław
|
Wysłany: Pon Sty 19, 2004 8:32 pm Temat postu: |
|
|
lakrymator napisał: | ...Bezwodny HNO3 świeżo destylowany jest bezbarwny....Jeżeli destylację prowadzimy pod normalnym ciśnieniem to niestety do odwadniania trzeba stosować oleum a nie stężony H2SO4... |
Więc jeśli po destylacji kwas jest bezbarwny to znaczy że nie zawiera NO2 więc po co przez niego przepuszczać suchy CO2 ?, czy na to że kwas będzie bezbarwny ma wpływ rodzaj substancji użytej do odwodnienia (bezwodnik fosforowy lub azotan magnezu)?
Czy do osuszenia CO2 zamiast oleum można użyć kwasu fosforowego z dodatkiem bezwodnika fosforowego (przesycony rozrwór) ? _________________ Pozdrawiam Tomek |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
herbi
Dołączył: 21 Wrz 2003 Posty: 94 Skąd: STĄD
|
Wysłany: Pon Sty 19, 2004 11:22 pm Temat postu: |
|
|
Wlasnie! celne pytanie... Wiec swiezo destylowany nie zawiera jednak tlenkow? Mi pewna osoba z forum (nie pisze kto bo moze nie chce-bylo na priva dodam tylko ze PROFI) napisala ze trzeba dawac stosunek 1 HNO3 65% : 5,5 Mg(NO3)2*3 H2O. I to destylowac pod NORMALNYM cisnieniem. Najpierw w ok 86*C mamy 99% (nie pisal ze czerwony) a potem, gdy temp. wzrosnie - zwylky, stezony 65%. Potem pod zmniejszonym cisnieniem w 120*C wygrzewac azotan do utraty 3 cz. wody. Wic jak to w koncu jest? W takich warunkach swiezy bedzie czerwony czy nie? |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Gość
|
Wysłany: Wto Sty 20, 2004 8:31 pm Temat postu: |
|
|
herbi napisał: | Wlasnie! celne pytanie... Wiec swiezo destylowany nie zawiera jednak tlenkow? Mi pewna osoba z forum (nie pisze kto bo moze nie chce-bylo na priva dodam tylko ze PROFI) napisala ze trzeba dawac stosunek 1 HNO3 65% : 5,5 Mg(NO3)2*3 H2O. I to destylowac pod NORMALNYM cisnieniem. Najpierw w ok 86*C mamy 99% (nie pisal ze czerwony) a potem, gdy temp. wzrosnie - zwylky, stezony 65%. Potem pod zmniejszonym cisnieniem w 120*C wygrzewac azotan do utraty 3 cz. wody. Wic jak to w koncu jest? W takich warunkach swiezy bedzie czerwony czy nie? |
Bezwodny HNO3 to 100 %-owy kwas. Jeżeli nie zawiera NO2 to jest bezbarwny.
Jeżeli ten bezbarwny postoi na świetle to się zabarwi na żółto, i jego stężenie spadnie (bo z rozkładu HNO3 powstanie też woda).
Bezbarwny i bezwodny HNO3 (100 %) nasycany NO2 zmieni barwę na od żółtej aż do czerwono brunatnej.
I to właśnie jest czerwony dymiący.
Nawiasem mówiąc czerwony jest bardziej trwały od bezbarwnego bezwodnego HNO3.
Ja pisałem o otrzymywaniu czystego (100 %) HNO3.
Jeżeli chodzi o 98-99 % to destylację prowadzi się pod normalnym ciśnieniem.
Jeśli chodzi o ten czerwony to nie wystarczy do HNO3 dodać skrobii czy paraformaldehydu.
Trzeba dodać środka odwadniającego np. stęż. H2SO4 i oddestylować.
Otrzymasz czerwony bo wraz z HNO3 polecą do odbieralnika również tlenki azotu.
Wydajność będzie oczywiście mniejsza bo część HNO3 zostanie zużyta na te tlenki.
Pozdr.
ps. Świeżo destylowany HNO3 który był odwadniany nadmiarem P2O5 i zawierający N2O5 też jest bezbarwny, do czasu aż N2O5 się rozłoży i go nie zabarwi (okres połowicznego rozpadu wynosi 245 h w temp. 0 st. C, a 9.9 h w temp. 20 st. C).
Ale ten problem dotyczy tylko P2O5 (inne środki odwadniające nie są w stanie odwodnić HNO3 do jego bezwodnika). |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Gość
|
Wysłany: Wto Sty 20, 2004 8:45 pm Temat postu: |
|
|
Tomek D. napisał: |
Więc jeśli po destylacji kwas jest bezbarwny to znaczy że nie zawiera NO2 więc po co przez niego przepuszczać suchy CO2 ?, czy na to że kwas będzie bezbarwny ma wpływ rodzaj substancji użytej do odwodnienia (bezwodnik fosforowy lub azotan magnezu)?
Czy do osuszenia CO2 zamiast oleum można użyć kwasu fosforowego z dodatkiem bezwodnika fosforowego (przesycony rozrwór) ? |
Jeżeli jest bezbarwny to nie potrzeba go przedmuchiwać bo niema czego odpędzać.
Możesz użyć kwasu fosforowego z zawartością wolnego bezwodnika fosforowego (np. trochę "starego" P2O5, który na powierzchni już złapał trochę wody).
Ale tym lepiej odwadniać HNO3 niż powietrze czy CO2 ze względu na zjawiska "powierzchniowe".
Pozdr. |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
herbi
Dołączył: 21 Wrz 2003 Posty: 94 Skąd: STĄD
|
Wysłany: Wto Sty 20, 2004 11:40 pm Temat postu: |
|
|
Witam! Mam jeszcze jedno pytanie: co rozumiecie przez pojecie "pompka wodna"? Co to za typ pompy, skad i za ile go zdobyc? Ja mam w piwnicy nie urzywana pompe do wody. Kiedys ja sprawdzalem to daje podcisnienie ponad 8m slupa wody. Czyli: cisnienie atmosferyczne = ok 10m H2O - 8m = 2m -> 147mmHg. Do prozni daleko ale daje to okolo 20% tego co mamy normalnie... Starczy do tych destylacji (HNO3 + H2SO4 albo do odwadniania Mg(NO3)2 )??? Aha i jeszcze jedno: co bylo gdyby zwykly 65% nasycic NO2 ale tak nie do konca np. do 85% (taki nie bedzie czerwony?). Wtedy zwyklą destylacją dalo by sie to rozdzielic na 99 czy 100% + 65% !!! |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
herbi
Dołączył: 21 Wrz 2003 Posty: 94 Skąd: STĄD
|
Wysłany: Wto Sty 20, 2004 11:44 pm Temat postu: |
|
|
Jeszcze jedno: czy jak zalatwie sobie P2O5 i go uwodnie woda z kwasu to do nastepnej reakcji bede go mogl jakos latwo odwodnic? Da sie to jakos zrobic? |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Tomek D.

Dołączył: 07 Wrz 2003 Posty: 98 Skąd: Wrocław
|
Wysłany: Sro Sty 21, 2004 4:41 pm Temat postu: |
|
|
Po pierwsze to na zakup prochu trzeba mieć pozwoleni, a po drugie to co proch ma wspólnego z kwasem azotowym
Co ś mi się zdaje że dostaniesz bana
(ten post jest do usunięcia) _________________ Pozdrawiam Tomek |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Gość
|
Wysłany: Sro Sty 21, 2004 7:41 pm Temat postu: |
|
|
zbyhk napisał: | a może ta wersja z C węglem dla powierzchni żeby nie kipiało może ma wiecej sensu niż to wygląda - H2SO4 może na początku nie dać jeszcze HNO3 i podziała właśnie odwadniająco  |
Za bardzo nie rozumiem co ma być z tym węglem.
Jeżeli nie lubicie skrobii czy paraformaldehydu to równie dobrze do otrzymywania czerwonego dymiącego HNO3 możecie użyć As4O6.
Tylko do diabła kto chce się babrać z arszenikiem ?
A metoda odwadniania stężonego HNO3 przy pomocy bezwodnego azotanu magnezu to nie metoda na czerwony tylko 98-99 % czysty i bezbarwny HNO3.
Nie można tego mylić .
Pozdr.
ps. Jakieś korniki już toczą Forum. Dobrze że mam archiwum postów tego pana PROFI (pozdrawiam). |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Gość
|
Wysłany: Sro Sty 21, 2004 8:13 pm Temat postu: |
|
|
herbi napisał: | Witam! Mam jeszcze jedno pytanie: co rozumiecie przez pojecie "pompka wodna"? Co to za typ pompy, skad i za ile go zdobyc? Ja mam w piwnicy nie urzywana pompe do wody. Kiedys ja sprawdzalem to daje podcisnienie ponad 8m slupa wody. Czyli: cisnienie atmosferyczne = ok 10m H2O - 8m = 2m -> 147mmHg. Do prozni daleko ale daje to okolo 20% tego co mamy normalnie... Starczy do tych destylacji (HNO3 + H2SO4 albo do odwadniania Mg(NO3)2 )??? Aha i jeszcze jedno: co bylo gdyby zwykly 65% nasycic NO2 ale tak nie do konca np. do 85% (taki nie bedzie czerwony?). Wtedy zwyklą destylacją dalo by sie to rozdzielic na 99 czy 100% + 65% !!! |
Pompka wodna jest to mała prosta pompa strumieniowa (tzw. smoczek wodno - gazo,parowy). Mozna nią osiagnąć próżnię równą prężności pary wodnej w danej temperaturze (np. 20 st.C to coś 18- 22 mm Hg).
2NO2=N2O4
N2O4 + H2O = HNO3 + HNO2
dalej nasycasz, rośnie stężenie HNO3 i HNO2 i ten drugi się rozpada
3HNO2 = HNO3 + H2O + 2NO
itd.
Nasycanie stężonego HNO3 przez NO2 powoduje wzrost stężenia kwasu.
Odwrotnie się dzieje w czasie jego rozkładu.
W obu wypadkach kwas przybiera mniej lub bardziej żółte do czerwonego zabarwienie od obecnego NO2.
Pozdr. |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
|