Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat |
Autor |
Wiadomość |
v-21
Dołączył: 24 Lip 2002 Posty: 834 Skąd: Kaszuby
|
Wysłany: Pią Lip 26, 2002 2:36 pm Temat postu: |
|
|
przpis ciekawy moze wieczorem go sprawdze a poza tym to skąd bieżesz 100% HNO3 czy legalnie można go kupic czy też trzeba jkieś pozwolenie (sanepid polcja) |
|
|
Powrót do góry |
|
|
policmajster
Dołączył: 07 Maj 2002 Posty: 382
|
Wysłany: Pią Sie 02, 2002 11:10 am Temat postu: |
|
|
Czy ktoś już próbował zagęścić tą metodą kwas azotowy?
pozdr. P. |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Pirotechman Gość
|
Wysłany: Pią Sie 02, 2002 3:20 pm Temat postu: Re: zatężanie azotowego bez siarkowego |
|
|
hedm napisał: | .......czyli laboratoryjnie(jak ja uważam)
do 65% hno3 dodać nadmiar azotanu magnezu 3 wodnego i oddestylować 99% kwas, następnie oddestylować wodę z azotanu i zalać go świeżą porcją azotowego 65% i tak w koło macieju w nieskończoność , bez saletry, siarkowego,wygodnie
azotan magnezu najlepiej robić z węglanu magnezu przez zadanie rozcieńczonym hno3
hedm |
Podałem gdzieś wcześniej o tej możliwości no ale bez tych cennych szczegółów Ale sobie tak kumam. Zauważyłem, że jak na patelnię wsypać suchy ( powietrznie ) nawóz Ca(NO3)2 * ( ileś tam ) H2O to można to gotować jak zupę, która co raz bardziej gęstnieje aż robi się bezwodny ( mam nadzieję, że tak jest ) Ca(NO3)2. Wtedy można to zalać ( w naczyniu szklanym ) HNO3 65 % i destylować tak jak w tym przepisie z Mg (NO3)2. Saletra wapniowa jest tania jak barszcz no i dostępna. No i nie widzę powodu dla którego miało by nie wyjść.
Pozdr. A
----------------------------------------------------------------
Pesymista jest to dobrze poinformowany optymista |
|
|
Powrót do góry |
|
|
policmajster
Dołączył: 07 Maj 2002 Posty: 382
|
Wysłany: Pią Sie 02, 2002 3:56 pm Temat postu: |
|
|
Brawo Pirotechman!
A może pójść jeszcze dalej, po co destylwać?
Może ta salera ( lub inny związek) osiądzie np po ochłodzeniu na dnie
i wystarczy wtedy zlać kwas?
A może tą mieszaniną da się nitrować np urotropinę?
To byłby hit!
P. |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Pirotechman Gość
|
Wysłany: Pią Sie 02, 2002 4:28 pm Temat postu: Mam szanse |
|
|
policmajster napisał: | ...A może pójść jeszcze dalej, po co destylwać?
Może ta salera ( lub inny związek) osiądzie np po ochłodzeniu na dnie
i wystarczy wtedy zlać kwas?
A może tą mieszaniną da się nitrować np urotropinę?
To byłby hit!
P. |
Pisałem o tym w metodzie otrz. stęż. HNO3 - metoda Pirotechmana Smażony Ca(NO3)2 ( czyli bezwodny ) do tego 98 % H2SO4 i pomka wodna z z lejkiem ze szkła porowatego. Wg mnie powinno wyjść. Gdyby zastosować mieszankę H2SO4 z niewielką ilościa Oleum pewno i niemal bezwodny HNO3 wyjdzie. Tylko w jednej z prób C4 napisał o tworzącym się koloidzie trudnym do sączenia. Trzeba to sprawdzić. No i jakiś kłopot z tym smażeniem saletry. Ale ja np. jestem profesjonalistą w dziedzinie smażenia naleśników więc mam szanse
Pozdr. A
---------------------------------------------------------------
Pesymista jest to dobrze poinformowany optymista. |
|
|
Powrót do góry |
|
|
abcv5
Dołączył: 20 Sie 2002 Posty: 4 Skąd: warszawa
|
Wysłany: Wto Sie 20, 2002 2:55 pm Temat postu: |
|
|
Jestem zainteresowany tym tematem i poszperalem w tablicach chemicznych i wyszlo :
dla roztworow wodnych danej soli......w jakich przedzialach temperatur jakie sole krystalizuja ( jak uwodnione )
dla Mg(NO3)2
9 (10,5) 6 (55,6) 2 (130,5) 0
dla Ca(NO3)2
4 (42,50 3 (49) 2 (51) 0
Wiec dla temp roztworu np 86 st C azotan magnezu wykrystalizuje sie jako sol dwuwodna... czyli jak ja sobie mysle pomiedzy temperatura 55,6 a 130,5 azotan magnezu to pochlonie tylko 2 czastki wody. Nie jestem pewien co do tych 130,5 st C ale jak w oceanach woda ma nawet -5stC od zasolenia to moze i ten azotan magnezu spowoduje ze ten roztwor te 130 st osiagnie.
1 mol azotanu pochlonie 2 mole wody czyli 148 gramow bezwodnego azotanu pochlonie 36 gramow wody (dla sprawnosci 100% ) To nam daje ze ze 100g 65% azotowego otrzymamy te 65gram czystego kwasu...
Niepokoi mnie tylko fakt ze mialbym ze 148+36 gram soli wydestylowac 65gram kwasu czyli jakies 40ml cieczy. Nigdy nic nie destylowalem ale jak dla mnie to jak destylacja blota... pobulgocze i tyle Prosze o opnie !!!
Co do azotanu .... hmm.... nie te temperatury ???
No chyba ze to robic prozniowo ... to ten azotan magnezu dalby niezly rezultat.....
Mam jeszcze jedno pytanie... moze nie destylowac a poprostu odsaczyc ... ale ze 100% azotowego nie widzailem to nie wiem jak by sie saczyl z tej "gory" soli odwadniajacej..... ????? No i nie konieczne odsaczac 100 a te 80% i dalej destylacja frakcyjna ??? |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Tungsten
Dołączył: 16 Kwi 2002 Posty: 529
|
Wysłany: Pią Sie 23, 2002 11:24 am Temat postu: |
|
|
Cześć!
Otrzymałem trochę kwasu azotowego metodą Ca(NO3)2-H2SO4 (96%).
Ca(NO3)2 wysuszyłem w piecu w temp 200 *C. Ca(NO3) traci wodę już w 130*C
Ca(NO3)2 trzeba zalać nadmiarem H2SO4. W przeciwnym razie (gdy użyjemy optymalnych ilości) kwas nie zdoła nawet zwilżyć całego Ca(NO3)2. Destylowano za pomoca pomki wodnej. T wrzenia wynosiła ok. 51 *C. Po destylacji otrzymałem kwasu stanowiący 71% teoretycznej ilości.
1 g heksaminy zalałem 8 g powyżej otrzymanego kwasu. Czas reakcji:40 min Otrzymałem 0,8 g RDX
1 g heksaminy zalałem 11 g powyższego kwasu. Czas reakcji: 24 min
Otrzymałem 0,91g RDX
Wydajność nie jest duża.Gdyby był to 96% kwas otrzymałbym1,2 g RDX.
Dochodze do wniosku że wcale nie jest tak łatwo otrzymać 96% a co dopiero 99% HNO3.
W powyzszej metodzie jest jedna wada. Odwodniony Ca(NO3)2 bardzo szybko pochłania wilgość. Niewielke jego ilości rozpływają się po kilku minutach
PS
Jestem ciekaw jakie wy macie wydajności RDX (otrzymanego z HNO3 i heksaminy)?
Używając przytym HNO3 otrzymanego „domowo”.
Pozdr
Biały |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Pirotechman Gość
|
Wysłany: Sob Sie 24, 2002 10:24 am Temat postu: Metoda |
|
|
Biały napisał: | ....Dochodze do wniosku że wcale nie jest tak łatwo otrzymać 96% a co dopiero 99% HNO3.
W powyzszej metodzie jest jedna wada. Odwodniony Ca(NO3)2 bardzo szybko pochłania wilgość. Niewielke jego ilości rozpływają się po kilku minutach ..... |
Witam ( z mojego rodzinnego miasta Gorzowa Wlkp ).
No, co raz wyżej cenię zacięcie badawcze Białego. Jestem także bardziej "mądry" bo wszedłem w posiadanie VI t. preparatyki nieorganicznej. Na pierwszy rzut oka ekstra książka a właściwie kniga bo po rusku Wkrótce podam jak wg niej zatężać np: H2O2. A co do 99 % HNO3 to samego ciekawi mnie czy można zatężyć 95 % przy pomocy odwodnionego Ca(NO3)2
Pozdr. A
-----------------------------------------------------------------------
Pesymista jest to dobrze poinformowany optymista |
|
|
Powrót do góry |
|
|
ander
Dołączył: 14 Maj 2002 Posty: 178
|
Wysłany: Nie Lut 09, 2003 10:02 am Temat postu: zagęszczanie przez destylację |
|
|
moja metoda na zagęszczanie kwasu jest taka. około 165ml kwasu siarkowego 95% i 110ml kwasu azotowego 65% w kolbie trójszyjnej 500. w jednym ramieniu termometr w drugim złączka kątowa 75 i chłodnica połączona z odbieralnikiem z boczną rurką odprowadzającą i reduktor z kolbką. do kolby przez trzecią szyjkę wchodzi rurka kończąca się nad lub tuż pod powierzchnią cieczy(zachodzi mieszanie i zwiększa się powierzchnia parowania). kolba jest ogrzewana do ok 75-90 stopni a przez rurkę przechodzi strumień powietrza z kompresora lodówkowego. ważna jest długość chłodnicy bo połowa kwasu uchodzi przez rurkę odprowadzającą odbieralnika. należy uważać na nadciśnienie bowiem przy złej konstrukcji może dojść do wystrzelenia jakiejś częsci. mnie wystrzelił termometr na szczęście nadciścnienie było małę i wpadł spowrotem na swój szlif. szlif oczywiście smarujemy smarem silikonowym. co prawda w tej temperaturze jest prawie ciekły ale daje pewność co do szczelności. aha - pozostałe opary kwasu neutralizowałem robiąc nitrocelulozę w fazie gazowej i azotan sodu. z aparatury wychodziła prawie czysta para wodna. życzę miłej zabawy |
|
|
Powrót do góry |
|
|
v-21
Dołączył: 24 Lip 2002 Posty: 834 Skąd: Kaszuby
|
Wysłany: Nie Lut 09, 2003 1:23 pm Temat postu: |
|
|
za pomocajednej takiej destylacji nie uzyskasz wiecej niż 95% musisz dwa razy destylowac problemem jest 99% z suchega KNO3 siarkowy w chndlu cz ma 94-96 % po zatym to pamiętajcie za sa to sub zajebiscie higroskopijne i wyciagna najmiejszy gram wody ze wszystkiego co je otacza nawet z cukru (stare fajne doswiadczenie)
to samo tyczy sie pary a co ilosci N w NC to co najwyzej 10% do nitrowania musi byc srodowisko bez wodne siarkowiec jest prawie bez wzgledny albo spore ilosci HNO3 _________________ ....a reszta niech se jaja liże..... |
|
|
Powrót do góry |
|
|
policmajster
Dołączył: 07 Maj 2002 Posty: 382
|
Wysłany: Nie Lut 09, 2003 2:32 pm Temat postu: |
|
|
Co to za dziwoląg?
Zwłaszcza wprowadzanie wody z powietrza...
Wszyscy starają się o obniżenie ciśnienia a Ty je podnosisz?
I pewnie Ci to wrze przy 90*C?
Pozdr P. |
|
|
Powrót do góry |
|
|
c4
Dołączył: 15 Maj 2002 Posty: 76 Skąd: centralna Polska
|
Wysłany: Pon Lip 07, 2003 4:28 pm Temat postu: |
|
|
Ja poprzez destylację z podwójną objętościa H2SO4 , w aparaturze zabezpieczonej przed dostępem wilgoci uzyskałem HNO3 o gęstości 1,51. A wiem że jak sie będzie powoli i umiejętnie destylowało to można uzyskać o gestości 1,53(dane zawarte z pewnej książki z uczelni ) _________________ <<C4>> |
|
|
Powrót do góry |
|
|
ander
Dołączył: 14 Maj 2002 Posty: 178
|
Wysłany: Nie Lip 20, 2003 4:07 pm Temat postu: |
|
|
powietrze przepuszczałem bo używałem łąźni wodnej, więc temperatura była niska i wydajnosc też ale nie miałem innego sprzętu. terza robię na łąźni powietrznej. wydajność wynosi 60-75%. pozostałóść po dest kwasu można używać do nitrowania toluenu lub wraca zatężania H2SO4. graniczna ilość siarkowy/azotowy 14/11. ja zwykle używam 2/1 bo nie mam kolumny tylko złączke 75stopni. po jednokrotnej destylacji dodaję dużą ilość bezw azotanu wapnia(magnezu nie mam). po jednym dniu wrzucam azotan i kwas do kolby i destyluje. temp w cieczy wskazywana przez termometr 84stopnie, czyli będzie to prawie bezwodny HNO3.
jak ktoś nie chce z azotanem to trzeba 2 razy z podwójną ilością siarkowca destylować. to by bylo na tyle |
|
|
Powrót do góry |
|
|
domel
Dołączył: 28 Kwi 2002 Posty: 123 Skąd: Południe
|
Wysłany: Pią Paź 17, 2003 2:23 pm Temat postu: |
|
|
witam
Tak sobie pomyślałem niedawno, aby zrobić elektryczne mieszadło.Silniczek na prąd stały z przekładnią i regulacją obrotów.
Pytanie tylko jest nastepujące: Z czego zrobić samo mieszadło - element mieszający zważywaszy na to że nie miesza to wody tylko mieszanine nitrującą (98%H2SO4 + 65%HNO3 lub dymiący HNO3).Rozważam szkło, jakiś metal- stop metali kwasoodporny (tylko jaki?), ew jakies tworzywo sztuczne odporne na kwasy (polietylen) |
|
|
Powrót do góry |
|
|
Gość
|
Wysłany: Pią Paź 17, 2003 3:23 pm Temat postu: Re: Mam szanse |
|
|
Pirotechman napisał: |
... Smażony Ca(NO3)2 ( czyli bezwodny )... jestem profesjonalistą w dziedzinie smażenia naleśników więc mam szanse...
|
Tak apropo Ca(NO3)2 traci calkowicie wode w 1100 C wiec niezla trzeba miec patelnie zeby to wysuszyc. A temp smazenia nalesnikow ile wynosi??? 200-300-400 C ? troche malo ta wapniowa odparuje w takich warunkach. Chyba z tego tytulu wydajnosc tez bedzie mizerna.
Pozd. |
|
|
Powrót do góry |
|
|
$nop
Dołączył: 13 Kwi 2002 Posty: 211
|
Wysłany: Pią Paź 17, 2003 3:46 pm Temat postu: |
|
|
domel napisał: | witam
Pytanie tylko jest nastepujące: Z czego zrobić samo mieszadło - element mieszający zważywaszy na to że nie miesza to wody tylko mieszanine nitrującą (98%H2SO4 + 65%HNO3 lub dymiący HNO3).Rozważam szkło, jakiś metal- stop metali kwasoodporny (tylko jaki?), ew jakies tworzywo sztuczne odporne na kwasy (polietylen) |
Mieszadlo ze szkla nie polecam, jest do >tyłek<, moze sie potluc albo poltuc naczynie gdy damy zad uze obroty, szklo jest twarde i kruche i ma swoja gestosc. Lepsze sa teflonowe mieszadelka mozna kupic za 6-10 zloty w sklepie chem, nieraz na zamowienie.
Musza byc swietnie wywarzone a posrodku obwod musi byc wiekszy niz na krancach. |
|
|
Powrót do góry |
|
|
|