FORUM.PIROTECHNIKA.ONE.PL

[heksogen pl]

Popełniasz to samo przeoczenie co ja kiedyś - to jest stężenie hno3 a nie gęstość !
MgN mozesz odwodnić na talerzu lub innym płaskim odpornym naczyniu.
Ca(NO3)2 to nie najlepszy wybór, z h2so4 dostaniesz glut, po destylacji nie doczyscisz kolby. Tak dostaniesz ten azotan w ogrodniczym.

[mahalas]

[MeHow]

witam. chciałbym zaprezentować mój sprzęt do destylacji. dwie kolby stożkowe o pojemności 1000ml, chłodnica z podwójnym płaszczem chłodzącym (płaszcz i spirala), szlify wszystkie 29/32. destylacje mam zamiar prowadzić z saletry potasowej i kwasu siarkowego. układ będe grzał na łaźni wodnej. jak tylko pozwolą warunki atmosferyczne przeprowadze destylacje i zdam relacje. pozdrawiam
ps. przepraszam za jakość zdjęć ale robione telefonem.
http://www.fotosik.pl/pokaz_obrazek/8f961de96c5bb1cf.html
http://www.fotosik.pl/pokaz_obrazek/1fac5fdeb1f708f2.html

[Przemek133]

Coś mi się wydaje, że taka chłodnica spiralna to do destylacji(przynajmniej w takiej pozycji) się nie nada. A jak już się tak chwalimy to może i ja pokaże. Zestaw składa się z czaszy grzejnej(home made 400W, 0.5l zaczyna wrzeć po 10-20min na nie pełnej mocy), kolby okrągłodennej 1l 29/32 ,nasadki, chłodnicy kulkowej, kolby trójszyjnej 750ml, 2 korków szklanych 14.5/23 i rurki z bezwodnym azotanem wapnia. Destylowałem tym sprzętem 2 razy(1 H2SO4+Ca(NO3) 2, 2 HNO3+H2SO4) i jestem bardzo zadowolony, tlenków nic nie czułem .
1 http://img526.imageshack.us/i/20091113.jpg/
2 http://img213.imageshack.us/i/20091121192.jpg/

[MeHow]

ale w tej mojej chłodnicy ciesz nie przechodzi przez spirale tylko przez prostą rurke. spirala jest elementem chłodzącym.
co do twojego zestawu to wygląda prosto ale za to ładnie i schludnie

[gekon]

Witam wszystkich.
Czy ktoś przeprowadzał destylację HNO3 z H2SO4, w taki sposób, że mieszamy kwas siarkowy i azotowy, destylujemy kwas azotowy. Po otrzymaniu wyliczonej ilości kwasu azotowego zmieniamy odbieralnik i destylujemy dalej, tym razem wodę, którą wchłonął kwas siarkowy i ponownie otrzymujemy stężony siarkowy. Kwas siarkowy po takim procesie byłby przeznaczony tylko do kolejnych destylacji kwasu azotowego.
Co myślicie o takim "procesie technologicznym"

P.S. Czy taki żółty kwas azotowy po pierwszej destylacji nadaje się do petn, rdx, nc?

[ander]

drożej wyjdzie prąd niż kwasior:). wystarczy oddestylować wodę jak już. A co do sensowności tego powiem tyle, że nigdy nie udaje się oddestylować 100% azotowca, odwadnianie siarkowca jest w dużo wyższej temperaturze i zasyfia się noxami. No ale ja tylko teoretyzuję.

[Triazine]

Panowie, obaj będziecie mieć podobny problem:
- chłodnica w pozycji horyzontalnej - tylko prosta (liebiga)
- chłodnica pionowo (górą wchodzą pary, dołem spływa destylat) - dowolna.
Inaczej w chłodnicy w kulkach czy innych zagłębieniach będzie zostawał kwas po destylacji, podczas rozłączania aparatury trzeba będzie najpierw ostudzić całość, potem odłączyć chłodnicę z odbieralnikiem od nasadki, przechylić ją do pionu aby reszta kwasu spłynęła do odbieralnika i dopiero rozłączać dalej.
I jeszcze jedno - chłodnice "spiralne" gdzie ciecz płynie przez cienką rurkę są do niczego - przy większym ciśnieniu mogą poprostu eksplodować.


chłodnica do destylacji "poziomo"


chłodnica do destylacji pionowo (tzw. eterowa - czyli płaszcz chłodzący + spirala wewnątrz - chyba najwydajniejsza z możliwych, grube, wytrzymałe szkło, cholernie droga, cholernie dobra [stosuje się takie w wyparkach]) + nasadka/przedłużacz do destylacji pionowej


Złącze zaciskowe typu SJGL (popularnie zwane quickfit'em - od nazwy producenta) - wewnątrz jest uszczelka z teflonu oraz silikonowy pierścień służący do dociskania rurek (np termometru, czy kapilary). Po umiejętnym uszczelnieniu lub zmianie pierścienia z silikonowego na teflonowy - idelane do mocowania termometru.
Termometr powinien mieć długą nóżkę - w praktyce zwykłe szlifowe termometry są do niczego, jeśli nie są dopasowane do danego zestawu. O ile będą za krótkie - coś da się zrobić, jeżeli jest za długi, albo trzeba większą kolbę, albo jakieś przejściówki czy inną nasadkę itp.
Na tym zdjęciu termometr jest za krótki - kosztem skali bańka z rtęcią jest na wysokości wyjścia do chłodnicy.


Zamiast smarowania - taśma teflonowa do wody - koszt około 1pln, umiejętnie założona (jedna cienka warstwa), "rozsmarowuje" się na szlifie...

Jeżeli chodzi o destylację z podciśnieniem, odradzam kolby inne niż okrągłodenne z grubszego szkła, mogą pęknąć czy nawet "implodować"

[ander]

EHM, rozumiem że skoro całość trzeba ostudzić to znaczy że nie używasz wody chłodzącej, czy tak? Przecież jak kończysz destylke to czekasz aż kolba ostygnie i w tym czasie też leci woda, więc w czym problem?

[Przemek133]

Mam chłodnice liebiga 400mm tylko szlif męski pękł (podczas transportu przez pp!) i nie wiem gdzie to naprawić (może ktoś wie o takim miejscu w Kielcach?), więc używam kulkowej.

[Triazine]

Ander, mi raczej chodziło o to, że odłączając kolbę od nasadki czy nasadkę od chłodnicy, musisz poczekać aż opary w kolbie ostygną - przy odrobinie nieuwagi albo powolnej pracy można się nawdychać oparów HNO3.
To jest tylko uwaga jeżeli musisz zacząć od końca - czyli nie od odbieralnika, jeżeli chłodnica ma spływ wyżej niż powinna lub inne zagłębienia (tak jak kulkowa), kwas będzie tam stał i trzeba ją odłączyć i przechylić, aby mógł spłynąć. Wtedy kolba z cieczą wyczerpaną nie powinna być gorąca, bo opary jeżeli są, będą z niej ulatywać.
To tylko uwaga praktyczna, jak się nie stosuje normalnego szkła, tylko jakieś dziwne zamienniki.

Co do chłodnicy i pp, spróbuj na uczelniach ( w krk zasadniczo kosztuje to 10-20pln), jeżeli mocno potrzebujesz chłodnicy, mam zapasową podobną jak na zdjęciu (liebiga), szlify 2x29/32 za 35pln z wysyłką (wysyłka kosztuje koło 15), mogę ją komuś sprzedać.

Pozdrawiam,
TvS

[JPalikot]

Witam.
Skoro mowa o szkle to jak oceniasz Triazine szkło o nazwie "Ilmabor"?
Bo jeżeli jesteś na uczelni chem. to powinien być z Ciebie ekspert w tych sprawach.
Dawniej miałem kolby "Termisil" i nie mam o nich zbyt dobrej opinii.

[Triazine]

Hmmm,
Na pewno lepiej i dużo lepiej niż termisila.
Ogólnie - kolby "termisil" w 90% przypadków mają ok 10-40 lat - więc trudno się dziwić że nie satysfakcjonują. Używam i używałem ich dość długo, ich główna wada to "cienkie" szkło - o ile zlewka czy erlenmayerka 300ml może być z cienkiego szkła - to większe naczynie już nie, podobnie jak kolby wieloszyjne czy inne szlifowe. Same szlify nie są wykonane z "idealną" dokładnością.
Co do zlewek - wytarowałem jedną (produkcji huty tej firmy z wołomina) i wlałem 100ml wody wg podziałki (no może +/-5ml biorąc pod uwagę że to nie biureta z paskiem Schelbacha), o dziwo woda ważyła 145g
Pozostawię to bez komentarza.

Teraz produkowane szkło to w większości albo "soda-lime" czyli raczej na słoiki niż do czegoś innego, albo boro 3.3.
Szkło boro 3.3 jest łatwe w obróbce, odporne, często spotykane oraz nowsze odmiany mają w większości przypadków ładne, maszynowo robione szlify, dzięki czemu pasują do siebie tak jak powinny.
Dawniej były szlify 18,8 albo 14,5 - no i wystają w górę lub w dół o kilka mm.
Chemland (polska firma) importuje szkło z Indii, dzięki czemu jest tańsze. Ale tak jako ciekawostka.

Ilmabor, Rasotherm, Schott, Brandt - raczej porządne niemieckie firmy, więc szkło jest wysokiej jakości.
Simax, Quickfit Pyrex (marka i gatunek szkła) - światowi potentaci - niektóre elementy takie jak grubościenne chłodnice Simax'a (niekoniecznie starsze z huty Kavalier) są tak wytrzymałe że można komuś "przywalić tym w łeb" i prawdopobnie chłodnica przeżyje, delikwent niekoniecznie.
Do lepszych zaliczyłbym jeszcze Intos-Pula (produkowane na Chorwacji), Durower (starsze węgierskie, piękne i wytrzymałe, i pewnie sporo innych, z którymi się nie spotkałem.

Krótko - jeżeli chodzi o szkło do trzymania wody z kwiatkami (wazon) - wybierz najtańsze, jeżeli chcesz grzać w nim cokolwiek w temp 200-300*C i pod próżnią - poleciłbym coś "porządnego". Nowa lub w miarę nowa kolba destylacyjna dobrej jakości zużyje się zapewne póżniej niż zapał do zabaw z chemią.
Stare, wykrystalizowane szkło może pęknąć lub nie i mamy kłopot jeśli tak się stanie.
Ale tak naprawdę jeżeli nie umiesz obchodzić się ze szkłem (trochę pobiłem, zanim się nauczyłem), każde nawet najlepsze szkło prędzej czy później uszkodzisz.

[Furan]

http://chemestetic.pl/Oferta.html mają tu taniego dymka