FORUM.PIROTECHNIKA.ONE.PL

[JPalikot]

Cześć.
Kolba kulista płaskodenna dla Mg(NO3)2 może być, ale należy wrzucić trochę kawałków potłuczonej czerwonej cegły, gdyż przy odwadnianiu Mg(NO3)2 w około temp. 170c wszystko zacznie się pienić i ucieknie z naczynia i nic z tego nie będzie. Na zastygły i odwodniony Mg(NO3)2 w kolbie należy nalać ogrzany do wrzenia HNO3 65% i sam azotan oderwie się po chwili od ścianek i zacznie rozpuszczać. No i destylować. No to chyba wszystko i ja użyłem ok 0.25 ... 0.3 litra 65% HNO3 na ok 0.47 kg Mg(NO3)2, ale to wymaga sprawdzenia ile trzeba użyć środka odwadniającego na 65HNO3. Więc tak kolba kulista płaskodenna na szlif może być, ale lepiej używajcie H2SO4 w zwykłej kolbie, gdyż uważam, że Mg(NO3)2 w tym celu to tylko sztuka dla sztuki i nic więcej. Mg(NO3)2 odwadniałem w temp do 250c.
pozdr

[JPalikot]

Sory za post pod postem, ale to już stary temat więc chciałem znowu podzielić się doświadczeniem.
No i niestety znowu zonk.
Miałem tylko tą kolbę kulistą płaskodenną z odwodnionym azotanem magnezu w ok 260c i chciałem jak dawniej odwodnić zwykły 65% HNO3.
No to nalałem na tę twardą masę Mg(NO3)2 mocno podgrzanego HNO3 i po chwili pękła kolba!!!! Po prostu twarda masa bezwodnego Mg(NO3)2 pod wpływem wilgoci zaczęła się uwadniać, stukać, pękać i ....... pęknięcie przeniosło się na ścianki kolby. Dziwne dawniej tak robiłem i nic się nie działo..
Mg(NO3)2 po prostu niezwykle mocno przywiera do szkła, a że jest twardy jak kamień to jego pękanie (pod wpływem hydratacji) MOŻE PRZENIEŚĆ SIĘ NA ŚCIANKI KOLBY.
Tak więc do odwadniania HNO3 w szklanej aparaturze pozostaje chyba tylko najpewniejszy i nieprzedstawiający zagrożenia H2SO4.
Szkoda bo Mg(NO3)2 to ciekawy związek, bardzo higroskopijny i odwadniany do 260c jeszcze prawie się NIE ROZKŁADA do MgO i NO2.
Teraz ja się pytam:
1) Czy są w sprzedaży jakieś metalowe naczynia odporne do co najmniej 300c i niewrażliwe na działanie HNO3? Gdyż w takim hipotetycznym met. naczyniu miałbym już na stałe Mg(NO3)2 i odwadniał go w nim oraz destylował rozc. HNO3.
2 Czy dobrym środkiem odwadniającym do rozc. HNO3 jest B2O3? Bo gdzieś czytałem, że dobry, ale nie wiem czy B2O3 po odwodnieniu nie utworzy trwale przywartej do szkła i twardej jak kamień masy, która uwadniając się i pękając nie powoduje spękania szkła.
Tak więc Mg(NO3)2 tylko chyba w metalowych naczyniach (o ile takie są) połączonych z rurkami szklanymi.

[manah24]

Witam. Mam dosc nietypoe i zastanawiajace pytanie.

Zastanawia mnie jedna rzecz a mianowicie czy nie mozna by otrzymac dymiacego kwasu azotowego przez rozpuszczanie w nim NO2 w niskiej temperaturze. (tak wiem ze przechodzi w dimer i wiem tez ze NO2 jest rozpuszczalny w HNO3)

Tlenek azotu latwo ulega skropleniu do dosc wygodnej skondensowanej formy.

Kwas azotowy krzepnie przy minus 40 celcjusza.

Na pozor wystarczylo by bardzo powoli przepuszczac NO2 w postaci gazu lub cieczy przez HNO3.

W reakcji NO2 z reszta wody pozostala w stez kwasie powinien chyba powstawac kwas azotowy podnoszac jego stężenie.

Nie jest to co prawda naprosta procedura ale moim zdaniem mozliwa do realizacji.

NO2 mozna swobodnie otrzymywac z powietrza przepuszczajac przez łuk elektryczny i skraplajac.

Potem przepuscic takowy przez kwas azotowy do momentu odpowiedniego zateżenia i przedestylowac gotowy kwas azotowy jako dodatkowe jego oczyszczenie .

Pomysl pewnie kiepski ale nurtuje mnie to dosc mocno.

Pozdro.

P.S przpraszam za brak polskich znakow, awaria klawiatury w laptopie.

[JPalikot]

Cześć. Gdzieś czytałem, że NOx z wodą pod ciśnieniem atmosferycznym reagują dając HNO3 tylko o stężeniu do ok 60%.
Natomiast jeżeli proces produkcji prowadzi się pod ciśnieniem 50 atmosfer to tlenki azotu reagują z wodą na HNO3 o stężeniu ok 99%. Nie wiem dlaczego tak jest, ale takie muszą być prawa fizyki. Z jakiegoś powodu przemysł woli robić 60% HNO3 pod ciśnieniem atmosferyczny i zatężać go do ok 100% przez odwadnianie, a niżeli prowadzić proces pod wysokim ciśnieniem i uzyskiwać od razu kwas 100% bez odwadniania. Być może pod dużym ciśnieniem tworzywa konstrukcyjne nie są dostatecznie odporne na tak agresywne środki.
A skoro się pytałeś czy można dodawać skroplony NO2 do rozcieńczonego HNO3 to pewnie można, tylko że najprawdopodobniej - pod ciśnieniem atmosferycznym- otrzymasz tylko mieszaninę 65% HNO3 z NO2, która na pewno nie będzie działała podobnie do dymiącego HNO3, będzie dobrze utleniała alkohole czy związki aromatyczne, ale źle nitrowała.
No chyba, że masz odpowiednią aparaturę i ten NO2 + powietrze będziesz dodawać do rozcieńczonego kwasu pod odpowiednio dużym ciśnieniem to pewnie uzyskasz HNO3 wysokostężony.

[Hack]

Klasyczna destylacja nie przyniesie niespodzianek w postaci pęknięcia szklanych sprzętów o ile nie są zbyt porysowane.
Jako, że temperatura rozkładu HNO3 jest niższa od jego temperatury wrzenia destylacja powinna przebiegać pod zmniejszonym ciśnieniem by prężność par nad roztworem zmienić. Praktycznie dodajemy stężony kwas siarkowy 2 krotnie więcej niż azotowego przy destylacji nie tylko po by pochłaniał wodę ale też by zmienić prężność par wg prawa Daltona równania Raulta dla 2 składnikowych mieszanin. Zakładamy ,że kwas siarkowy jest mniej lotny a na potrzeby wyliczeń, że jest nielotny.

Aparatura to kolba 3 szyjna na termometr, kapilarę oraz wyjście do chłodnicy, płaszcz grzewczy na 60*C, chłodnica oraz na wyjściu 2-3 płuczki z roztworem alkalicznym by opary nie zeżarły nam pompy próżniowej i płuc, wszystko na szlifach, przejściówki szklane. Kapilara to dość trudne wyzwanie, trzeba ją wyciągnąć i jak już uda się by nie bulgotało podczas destylacji zbyt mocno to należy ją chronić jak oka w głowie. Kapilara sięgać ma prawie do dna i łączyć atmosferę zewnętrzną z kolbą z kwasami. Woda do chłodzenia najlepiej poniżej 10*C, więc jest z nią problem bo w warunkach domowych jest wyższa (można zastosować odpowiednio dużą chłodnicę - to ważny element biorąc pod uwagę produkt destylacji)

Kiedy zauważymy, że destylat jest zbyt żółty to go wyrzucamy...czasami tlenki azotu rozpuszczone w HNO3 katalizują w kierunku utleniania niektóre substancje nitrowane - nie powstrzymamy zagotowania się reagentów mimo chłodzenia i mieszania. Wrażliwe są na ta taką sytuacje między innymi aminy.

heh, powtórzyłem się. 10 lat temu napisałem prawie to samo. Niech zostanie, jest kilka nowych informacji Człowiek się starzeje

[manah24]

Witam

Mam takie drobne pytanko

Czy nie dalo by rady osuszyc kwasu azotowego za pomoca sit molecularnych ??

Chyba ze kwas mocno wiaze wode ale wiedzy na ten temat nie mam

Pozdrawiam