Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat |
Autor |
Wiadomość |
Piro

Dołączył: 24 Gru 2006 Posty: 83 Skąd: test
|
Wysłany: Sro Sty 02, 2008 3:47 pm Temat postu: |
|
|
Jeżeli będziesz trzymał w pojemniku z PE w lodówce to też nic ci nie powinno się stać. Oczywiście pod warunkiem, iż jest on 98% temperatura przechowywania takiego kwasy powinna być <5 stopni... np. 65% powinno się przechowywać w temp. 4-25 stopni. Im wyższe stężenie tym niższa temp. ale w tym temacie nie chodzi o 98% tylko 99% więc będzie jeszcze mniej niż 5 stopni.. _________________ "Sztuczna inteligencja jest lepsza od naturalnej głupoty" - Murphi |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
oktogenek
Dołączył: 15 Kwi 2002 Posty: 416
|
Wysłany: Nie Sty 06, 2008 1:39 am Temat postu: |
|
|
Wszystko rozbija się o czas składowania, miałem orginalne opakowania z HNO3 95% firmy Ubichem i po 4 latach składowania zakrętki pokruszyły się całe, została tylko teflonowa uszczelka, na allegro ostatnio ktoś sprzedawał puste pochowskie butelki mają uszczelkę z teflonu a zaketka jest z HDPE, będą się świetnie nadawały do przechowywania HNO3, pewnie po kilku latach i tak zakrętka skruszeje ale co tam  |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
mahalas
Dołączył: 04 Lis 2007 Posty: 417
|
Wysłany: Czw Sty 10, 2008 7:18 am Temat postu: |
|
|
Witam
Troche sie namieszalo, ale dla forum to chyba ok?
Front masz absolutna racje w pierwszym i ostatnim zdaniu. Popatrz uwaznie na zdjecie, otworz oczy i zacznij myslec, ewentualnie analizowac. Tam gdzie jest napis 99% HNO3, czy to jest musztardowka zatkana gazeta owinieta w worek polietylenowy? A moze widzisz gdzies jakas szklanke (reaktor) do nitracji?
W ten sposob – po linii i na bazie- ( dla tych co nie znaja- po linii parti i na bazie zaufania spolecznego) , mozna rozdziobac kazdy niezalezny projekt.
Teraz zdjecie.
A to jest moj standartowy zestaw do destylacji HNO3 pod zmniejszonym cisnieniem.
Szklo jak szklo, troche mniej sie rozpuszcza i jest bardziej wytrzymale. Ale naprawde dumny jestem z tego co sam wykombinowalem . Statywy z dyskow hamulcowych, regulowany podnosnik elementu grzejnego – z przycietego podnosnika samochodowego, pompka wodna – z paru zlaczek i rurek. Nie bylo tak od zawsze. Pierwszy moj Liebieg byl ze szkla od lampy naftowej.
Wracajac do sprawy, z mojego doswiadczenia , mam wrazenie ze najbardziej stezony HNO3 wychodzil mi z bezwodnej saletry wapniowej. Tylko ten poreakcyjny gips! Jak bedziesz go usuwac z kolby to jeszcze zamarzysz o duzej dziurze w sloiku.
A gdyby wszystko zrobic z pyrexu i powiekszyc 5 razy, czy byloby ok, czy jeszcze za malo ”modern”
Pozdro mahalas
Amatorzy-kombinatorzy na start! Pokaz co wykombinowales. Nie wstydz sie. Kombinowanie wcale nie jest gorsze od onanizowania sie przed komputerem.
Ostatnio zmieniony przez mahalas dnia Pią Wrz 11, 2009 3:38 am, w całości zmieniany 1 raz |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
simsigver Gość
|
Wysłany: Czw Sty 10, 2008 11:38 am Temat postu: |
|
|
Zabawa ze stęż. HNO3, przypomina mi jazdę.... Może kolega mahalas pokaże nam jeszcze jak się otrzymuje HClO4 z KClO4 pod zmniejszonym ciśnieniem  |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
mahalas
Dołączył: 04 Lis 2007 Posty: 417
|
Wysłany: Sob Sty 12, 2008 8:55 am Temat postu: |
|
|
Mahalas nie pokaze, bo to jest hard porno i tylko dla orlow. Ja to sie boje nawet na to patrzec.
Ale zalozmy ze przyszla nam ochota zeby pogonic leniwe elektrony a nawet czasteczki zeby sie glupio nie czepialy, tylko madrze ,mocno, chemicznie i kowalencyjnie. Co najmniej na Para a moze nawet na Orto. I do tego potrzebujemy najdestylowaniuchniejszy azotowiec. Nie zeby jakies tam tony. Ot tak troche do probowki. No to dzwonimy do magazynu, a tam pani Genowefa w placz. ”Panie Profesorze, Docencie,Doktorze,Inzynierze kochany (nipotrzebne skreslic) NIE MA. To wszystko te cholery studenty, wychlali albo na wybuchy przerobili i nie wiadomo kiedy dowioza. To co robimy? Ano wylewamy zacier ze sloiczkowego destylatorka
{czego to sie nie poswieca dla nauki), napelniamy odpowiednia mieszanka i wstawiamy do kata. Po czym wracamy do naszych codziennych niezwykle odpowiedzialnych zajec. A w kacie kap, kap,kap i pilnowac tego nie trzeba. i tylko od czasu do czasu podrzucamy kostke lodu ktora pierwotnie miala isc do zupelnie innego kieliszka. Wieczorem wylanczamy prad i spokojnie idziemy do domu. Na drugi dzien odsysamy zimniutki, bielutki , najdestylowaniuchniejszy azotowiec i juz se mozemy przeganiac te nasze drobiny.Tak ma wygladac zastosowanie destylatorka w wersji ”profi’.
Pozdro mahalas Jedzie kowboj mahalasem  |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
mahalas
Dołączył: 04 Lis 2007 Posty: 417
|
Wysłany: Sro Wrz 09, 2009 3:34 am Temat postu: |
|
|
Witam kolegow
Troche dlugo to trwalo, ale udalo mi sie skompletowac deczko wiekszy destylatorek.
Fotka - tak zeby bylo cos do porownania.
Wiekszy sloik 11 L . Moge w niego zapakowac do 2 kg saletry. Patelnia stara ze smietnika, ale groba – 5 mm Al , zeby dobrze rozprowadzala cieplo. Ocieplanie boczkow i gornej krzywizny – wata mineralna.
Niestety nie udalo mi sie znalezc czegos o prostych sciankach , zey zmniejszyc straty.
No i tym razem wszystko z porzadnego BOROSILIKATU.
Pytanie retoryczne – jakiego Pyrexu uzywali XVI w Alchemicy ?
Pozdro mahalas
Ostatnio zmieniony przez mahalas dnia Wto Paź 06, 2009 6:32 am, w całości zmieniany 2 razy |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
policmajster
Dołączył: 07 Maj 2002 Posty: 382
|
Wysłany: Sro Wrz 09, 2009 3:34 pm Temat postu: |
|
|
Witam
Lepiej chyba by było zlewkę na kwas podnieść trochę
wyżej...
Pomyśl nad uchwytem za pomocą ktorego można ją
wyjąć, wylać kwas i wlożyć ponownie...
Napisz jak to działa.
P |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
mahalas
Dołączył: 04 Lis 2007 Posty: 417
|
Wysłany: Czw Wrz 10, 2009 4:17 am Temat postu: |
|
|
Najlepiej to by bylo podwiesic zlewke pod stozkiem. Tyle ze nie da sie tego
zrobic bez zaangazowania profesjonalnego szklarza.
Ja zdecydowalem sie na periodyczne odsysanie pipeta z gumowa gruszka.
Na zdjeciu jest nozycowy chwytak. (stara antena samochodowa i dwie wygiete blaszki nierdzewki), ale uzywam go tylko przy zaladunku i rozladowaniu sloika.
Jak sie dobrze wysuszy saletre wapniowa, to dostajemy prawie bezwodny
HNO3, a z tym nie ma zartow. Nie ma mowy o jakichs uszczelnieniach typu
teflon i inne takie.
Nawet gumowa gruszka w pipecie wzbudza moje watpliwosci, chociaz nie styka sie bezposrednio z kwasem.
Radze zaczynac z mniejszym sloikiem. No i koniecznie wyciag albo wiatrak
za plecami.
Ci co pracowali z dymkiem wiedza o czym mowie , a reszta niech przestrogi
potraktuje powaznie.
Pozdro mahalas |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
mahalas
Dołączył: 04 Lis 2007 Posty: 417
|
Wysłany: Pon Wrz 14, 2009 4:56 am Temat postu: |
|
|
Moim zdaniem , jak ktos przetrzymuje dymka o takim stezeniu to powinien wydac troche kasy i kupic sobie 0,5 L kolbe na szlif.
Naprawde niewielki wydatek w porownaniu do ryzyka
Co do destylacji prozniowej, to tez bywaja niespodzianki
Za pierwszym razem ( wszysko wg ksiazki) to mi wyszedl czysciutki
--- tyle ze 30%
Pozdro mahalas |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
policmajster
Dołączył: 07 Maj 2002 Posty: 382
|
Wysłany: Pon Wrz 14, 2009 7:40 am Temat postu: |
|
|
Witam
Można kupić butelki szklane z korkiem na szlif...
P |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
GUN_1917 Gość
|
Wysłany: Pon Wrz 14, 2009 8:41 am Temat postu: |
|
|
Można nawet kupić specjalną butelke do kwasów dymiących na szlif ... na alle była taka chyba za 50 zl 200 albo 500ml |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
JPalikot
Dołączył: 05 Paź 2009 Posty: 209
|
Wysłany: Wto Paź 06, 2009 4:01 pm Temat postu: |
|
|
Troszkę dużo tych tematów o zagęszczaniu HNO3. Nieważne, zapytam się tutaj.
Czy można użyć koszulek termokurczliwych do połączenia rurek szklanych na połączeniach nasadka szlifowa kolby do chłodnicy spiralnej. Bo ja już trochę materiałów nasprawdzałem i nie było w 100% zadowalających rezultatów. Tzn destyowałem sobie najwyżej kilkadziesiąt ml HNO3 w stresie modląc się aby połączenia wytrzymały do końca. Czasem wytrzymały, czasem nie.
Ostatnio obiło mi się o uszy, że wytrzymują koszulki termokurczliwe. Ideałem są wężyki teflonowe, ale jak na razie na nie nie natrafiłem w sklepach.
Z czego są te koszulki? Z PE? Jeśli tak to chyba dobrze. Cienka folia polietylenowa znosiła opary HNO3 zupełnie nieźle.
I Jeszcze jedno ostatnie pytanie: Czy można do odwadniania HNO3 użyć B2O3? Zauważyłem, że H3BO3 jest zupełnie tani w np. chemik.aip.
Można by go odwodnić do B2O3 w jakimś garnku z nierdzewki z hipermarketu na kuchence elektrycznej.
Dobra z góry dzięki za odpowiedź. Sorki za przydługawy post. |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
V1
Dołączył: 16 Maj 2005 Posty: 425
|
Wysłany: Wto Paź 06, 2009 7:39 pm Temat postu: |
|
|
Kiedyś ćwiczyłem B2O3 do odwadniania 65% HNO3 i słabo idzie - robi sie paciaja z kturej nie idzie idzyskać dymiącego HNO3 - bo przy destylacji powstały H3BO3 w 100* traci wode i część przechodzi do destylowanego dymka.
Można by prubować jak by mieć zestaw ciśnieniowy do sączenia pod ciśnieniem na lejku sitowym ale tak otrzymany dymek i tak bedzie zanieczyszczony bo ciezko jest zrobić czysty B2O3
Po za tym jest masa jebania z robieniem B2O3 bo wychodzi szklista masa kturą ciężko jest sproszkować. |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
JPalikot
Dołączył: 05 Paź 2009 Posty: 209
|
Wysłany: Sro Paź 07, 2009 5:08 pm Temat postu: |
|
|
Witam
Dlaczego B2O3? Czysta ciekawość użycia niekonwencjonalnego środka, podobno miał być higroskopijny i silnie egzotermicznie łączący się z H2O.
A gdyby zdecydować się na ten Mg(NO3)2 to można by się dowiedzieć skąd bierzecie do niego magnezję lub magnezyt? W ogrodniczym chyba nie widziałem, a ceny w chemicznych mogą być drastycznie zawyżone do niedopuszczalnego poziomu.
Wydaje mi się, że Mg(NO3)2 aq najlepiej będzie odwodnić w starym blaszanym garnku o emalii szklistej, gdyż naczynia szklane mogą pęknąć w końcowym etapie ogrzewania, zaś te z nierdzewki z np. Tesco to nie wiem czy nie skorodują od resztek HNO3 pozostałego w soli.
Ponieważ reakcja:
Mg(NO3)2 aq --------temp.------> Mg(NO3)2 (suchy) + nH2O (para)
to aby miała przebieg możliwie zupełny to wymaga podgrzania aż chyba do 300C. |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
JPalikot
Dołączył: 05 Paź 2009 Posty: 209
|
Wysłany: Pią Paź 09, 2009 2:58 pm Temat postu: |
|
|
Witam.
Dzięki za odpowiedzi. I chyba ostatnie pytanie: Jak Wy ogrzewacie kolbę przy destylacji HNO3? Bo ja gdy stosowałem H2SO4 do wiązania wilgoci to ogrzewałem na maszynce elektrycznej, którą przykryłem dodatkowo grubszą blachą.
Jednak gdyby podczas destylacji wydzielało się ciało stałe np. uwodniony jakiś środek wiążący wilgoć, to nie wiem czy nie trzeba by zastosować łaźni wodnej tak aby dno kolby nie pękło od bezpośredniego grzania kuchenki elektr.
Raz mi pękło gdy na owej kuchence próbowałem w kolbie odwodnić CaCl2 do absolutnie bezwodnego. Gdy już wydzieliło się dużo CaCl2 i prawie nie było cieczy wówczas nagle dno kolby pękło, najwidoczniej były spore kontrasty temperatur.
No to w skrócie: Na czym grzejecie przy destylacji HNO3? Bezpośrednio na elektrycznej czy też na łaźni wodnej (lub jakiejś innej)? |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
policmajster
Dołączył: 07 Maj 2002 Posty: 382
|
Wysłany: Pią Paź 09, 2009 4:48 pm Temat postu: |
|
|
Na piaskowej.
Wodna za słaba
Olejowa niebezpieczna.
P |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
MeHow

Dołączył: 14 Lis 2008 Posty: 131 Skąd: ze wsząd
|
Wysłany: Pią Paź 09, 2009 9:23 pm Temat postu: |
|
|
witam. może troche odbiegne od tematu destylacji HNO3 za co z góry przepraszam aczkolwiek jeśli chodzi o zanieczyszczenie wydestylowanego kwasu brunatnymi tlenkami to moim zdaniem nie ma co się nimi w ogóle przejmować. kolega z grupy miał praktyki w IPO i robili 2kg HNIW-u i opowiadał jak to wyglądało. wszystko co tam robią to jadą na na odczynnikach technicznych a 100% azotowy jakiego używali miał kolor żadkiej kupy i bez problemu wszystko ładnie wychodziło. jeśli chodzi natomiast o wydajność to w brew pozorom nie spada tak drastycznie jakby mogło się wydawać porównując wydajność z odczynników cz. stary są znikome. pozdrawiam _________________ po ulicy szedł pies i wydalał H2S |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
JPalikot
Dołączył: 05 Paź 2009 Posty: 209
|
Wysłany: Sob Paź 10, 2009 11:10 am Temat postu: |
|
|
Witam.
Ciekawostka: Ciepło uwodnienia 1 mola Mg(NO3)2 to ok 85 kJ, czyli tego samego rzędu co dla bezw. H2SO4.
Tyle rozumiem. Ale ciepło uwodnienia chlorku MgCl2 to ... uwaga ... ok 160 kJ!! Bromku nawet minimalnie więcej niż chlorku.
Czy ktoś wie skąd takie dysproporcje? Przecież w obydwu solach (azotanie i chlorku) kation Mg++ przyciąga ligandy H2O i ciepła hydratacji powinny być podobne.
Niestety podobno odwadnianie MgCl2 przebiega ze znacznym rozkładem hydrolitycznym i aby nie było strat na hydrolizę to trzeba dodać do MgCl2 przed ogrzewaniem NH4Cl lub ogrzewac w gazowym HCl.
Czy ten B2O3 na pewno jest taki zły? Bo na razie na nic innego nie będzie mnie stać (musiałem kupić opony zimowe do mojego Forda Probe), a H2SO4 mam jak na lekarstwo.
Podobno B2O3 silnie egzotermicznie łączy się z H2O, tak że roztwór ulega zagotowaniu.
A co do MgCO3 to w ogrodniczym istnieje tylko dolomit zawierający przeliczeniowo 15 % MgO. Można by na upartego wyekstrahować dolomit elektrolitem akum. i później przesącz MgSO4 zadać roztworem Na2CO3 i odfiltrować czysty magnezyt. Niestety duża ilość H2SO4 pójdzie na utworzenie bezużytecznego CaSO4.
Chyba znalazłem to czego szukałem. B2O3 nadaje się do zatężania HNO3, tyle że podobno wcześniej 65 % HNO3 musi sobie postac trochę (72 H) z tym B2O3. Mam tylko nadzieję że nie wydzieli się dużo ciała stałego.
Panowie, czy aby na pewno ktoś przetestował ten Mg(NO3)2 do odwadniania HNO3? Bo wreszczie dostałem w ogrodniczym MgSO4 i poprzez pośrednie reakcje przekształciłem go w końcu w roztwór Mg(NO3)2.
Ów roztwór zatężyłem w kolbie szklanej, a później w starym garnku o emalii szklistej (uwaga na obicia w emalii - nadmiar HNO3 w soli je koroduje na wylot w ciągu kilkudziesięciu minut!) do momentu aż w naczyniu nie zebrała się znaczna ilość czerwonych NOx.
Po ostudzeniu otrzymałem coś jak ciemnoczerwoną zakrzepłą krew, lecz b. twarde i ogromnie trudno zdrapujące się z garnka. To coś jednak egzoterm. rozpuszcza się w H2O.
Jednak pozostanę narazie przy wypróbowanym siarkowcu, zdecydowanie mniej jest przy tym babrania i strat energii elektr. na odwadnianie elektrolitu z motoryzacyjnego.
A ten Mg(NO3)2 to chyba jakieś dziadostwo, strasznie dużo babrania itp.
Niedługo chyba kupię kwas borny i otrzymam B2O3,
Acha i gdyby mnie naszła chęć na robienie RDX/HMX to czy mogę to krwisto -ciemno-czerwone coś rozpuścić w dym.HNO3 przed dodaniem urotropiny dla wiązania wilgoci? |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
Przemek133

Dołączył: 26 Mar 2009 Posty: 98
|
Wysłany: Sob Paź 17, 2009 5:02 pm Temat postu: |
|
|
Jeśli będziesz robić metodą z bezwodnikiem nie musisz gdyż on pełni taką funkcję, a i tak byłby lepszy P2O5 |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
JPalikot
Dołączył: 05 Paź 2009 Posty: 209
|
Wysłany: Wto Paź 20, 2009 5:14 pm Temat postu: |
|
|
Niezła robota Blastmaster, choc wydawało mi się, że HNO3 97.5% ma gęstośc już powyżej 1500g/l, ale nie ważne.
miałbym jeszcze tylko ostatnie 2 pytania:
1. Nie orientuje się ktoś czy ta saletra wapniowa Ca(NO3)2 bywa osiągalna w ogrodniczych, bo HNO3 mam już mało, a sklepy chemiczne w dni wolne od pracy są jak na złośc wyzamykane.
2. Ważniejsze. W czym odwadniałeś ten Mg(NO3)2 aq? Bo z tego co zauważyłem to MgN zachowuje się tak, że w miarę utraty H2O przy odparowywaniu ciecz była coraz gęściejsza, coraz gorętsza lecz nie wydzielało się ciało stałe. W końcu powstała taka lepka ciecz, co po wyłączeniu ogrzewania zakrzepła w bardzo twardy niby karmel. Więc nie pamiętasz czy można to było odwodnic w szklanej kolbie stożkowej, bez obawy pęknięcia jak np. h2so4 czy h3po4? Bardzo by mi to ułatwiło, gdyż garnki blaszane MgN przeżera. |
|
|
Powrót do góry |
|
 |
|